原子吸收分光光度计的使用与维护分析
发布时间:2023-12-30点击：次
1 原子吸收分光光度计的基本结构及工作原理
通常情况下, 原子吸收分光光度计是由单色仪、光源、试样原子化器以及数据处理检测系统构成。其中原子吸收分光光度计主要有单光束、双光束、双波道以及多波道等几种结构形式。其工作原理在于应用由光源共振辐射出待测元素的光, 转变待测元素为原子蒸汽, 随后运用辐射特征谱线来吸收原子蒸汽中的基态原子, 运用吸光度来对样品中待测元素的含量进行有效测定。当前原子吸收分光光度计凭借其高灵敏性以及选择性等优点而在各类气体的微量元素分析工作中获得有效应用。
2 原子吸收分光光度计的使用
2.1 对仪器实施通电检查
使用原子吸收分光光度计前, 要求工作人员能对使用功能说明书进行全面的阅读与理解, 掌握其具体结构以及工作原理, 能够正确并熟练操作此仪器, 同时还能够知悉此仪器对于外部环境以及装置条件等要求, 能够根据说明书来有效组装器仪器中的每一部分, 并将其中的电路、气路以及水路进行有效连接, 在开始实验前还需实施通电检查处理。
2.2 调整空心阴极灯位置
在使用原子吸收分光光度计时要求对其空心阴极位置进行调整, 以确保空心阴极等能够处在单色仪的主光轴上, 保证接收器能够接收到最大的光强, 不过在实际调整过程中无需点火。当前, THEMOM6、HITACHIZ-5000等诸多仪器均自带自动微调功能, 能够利用计算机来自动调节空心阴极灯的位置。
2.3 调整燃烧器位置
对燃烧器位置进行调整主要是为能够让燃烧器缝口与外光路的光轴相平行, 且处在正下方, 从而确保能够让空心阴极灯的光束能够完全通过火焰, 且在火焰中心聚集, 提高整体的灵敏程度。
一般情况下时在静态情况下调整燃烧器, 通常采取324.1nm铜灯来作为光源, 根据之前调整好灯的位置来对负高压进行调整, 确保透射比达到100%。随后往燃烧器缝口处插入一根火柴棒或仪器附带的透光检验工具, 如若直立光棒于燃烧器正中部位, 则其透射比理应与0%相接近, 如若不然就要求前后调整燃烧器的位置, 并在缝口两侧垂直防止光棒, 实际透射比理应下降到30%, 如若不然就需要将燃烧器的转角进行调整, 直到其与相应要求相符。当静态调整完成后, 如果情况需要, 可以在点火时吸喷铜标准溶液, 并对燃烧器的高度与前后转角进行调节, 对各个部位的吸光度进行测量, 其最佳位置为吸光度最大的位置。
2.4 调整雾化器
雾化器作为一个重要部件, 其质量决定了整体原子吸收分光光度计的精准程度以及灵敏性。良好的喷雾器应当是雾滴均匀、雾滴小、喷雾稳定、雾量大, 而这主要是由节流嘴端面以及吸液毛细管喷口的同心度以及相对位置所决定。在对二者进行调节时需要利用放大镜来完成, 并且可以通过对雾化情况进行观察来判断实际调整的效果。一般来说, 雾滴离开喷嘴后, 应当要时顺着毛细管线方向, 往前形成锥形, 整体对称的散射开来。也能够利用喷吸标准溶液来判断习惯度, 一旦有最大吸光度出现, 则马上固定其位置。不过需要注意是, 无论何时都要杜绝在氧化亚氮-乙炔火焰中对喷雾器进行调节, 防止出现回火的问题。
3 原子吸收分光光度计的维护
3.1 维护空心阴极灯
如若长时间放置空心阴极灯, 极易会受到漏气、气体吸附等影响而导致其无法正常使用或是无法点燃。所以, 务必要定期检查不经常使用的空心阴极灯, 同时将其点燃, 确保其能够正常使用。在实际使用过程中, 还需要采取脱脂棉蘸无水乙醇来进行擦拭。部分空心阴极灯在会用一定时间后有老化现象, 具体表现在灵敏度降低、噪声加大、发光不稳定、光强减小等, 面对该种情况, 可以采取激活器来再次激活, 或是反接空心阴极灯, 在允许的最大电流下通电0.5h左右。大部分灯通过激活后可以在一定程度上恢复其性能, 延长灯的使用寿命。需要注意是, 在对元素灯进行安装与取下时, 不可直接拿灯管, 需要拿其灯座, 避免污染通光窗口或是出现灯管破裂的情况, 使得光能量降低。如若灯管上存在污垢, 则可采取1+3的无水乙醇和乙醚混合液, 利用脱脂棉来对其表面进行轻缓擦拭。
3.2 维护燃烧器
将燃烧器的长缝点燃后, 如若火焰长时间出现不规律变化, 就表明长缝受堵, 此时需要立即熄灭火焰, 并采取绿植进行处理。除此之外, 还需要定期采用薄刀片来清理缝口沉积物, 或是采取滤纸来对缝口进行擦拭。
3.3 维护雾化室
在实际维护过程中, 需要清理采取去离子水来清洁雾化室, 先由雾化室的上方进入, 并在废液管排出。当其将诸多碱溶液、有机物试样或是浓酸排出后, 需要马上清理喷雾室。清理完毕后还需仔细检查雾化器的毛细管, 一旦出现堵塞的情况, 需要立即采用由毛细管的出样口处使用洗耳球来吹出堵塞物。
3.4 维护石墨炉
通常情况下, 要求石墨管和石墨炉间能够连接紧密, 同时连接二者的端面需要保持平滑与清洁, 一旦存在杂物或是污秽物则需要及时清理干净, 避免其跟着气流进入至石墨管内。
4 结束语
总而言之, 原子吸收分光光度计具有灵敏性好、精准程度高等优点, 不过在实际使用过程中还需要注意较多事宜, 并且能够采取有效的维护措施, 以确保其运行正常以及结果的精准。
