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总铬含量测定的应用方案(石墨炉原子吸收光谱仪法)

发布时间:2024-07-11点击:

 

铬是一种银白色有光泽的金属,有延展性,但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。铬的化学性质不活泼,常温下对氧和水汽都是稳定的,铬在高于600℃时开始和氧发生反应,但当表面生成氧化膜以后,反应便缓慢,当加热到1200℃时,氧化膜被破坏,反应重新变快。高温下,铬与氮、碳、硫发生反应。铬在常温下就能和氟作用。铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸,遇硝酸后钝化,不再与酸反应。铬的氧化物有氧化亚铬(CrO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化铬(CrO3)。

使用原子吸收石墨炉来测定适用于各类食品中总铬的含量测定。本方案的最低检出限O.2 ng/mL。

关键词 铬 石墨炉 美析

原理

样品经消解后,用去离子水溶解,并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化,在选定的仪器参数下,铬吸收波长为357.9 nm的共振线,其吸光度与铬含量成正比。

仪器及试剂

试剂规格需用优级纯试剂,水均需用去离子水。

所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热l:1盐酸浸泡1h,用热的1:1硝酸浸泡1h,再用去离子水冲洗干净后使用。

六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪,带石墨炉及铬空心阴极灯。

高温炉。

高压消解罐。

恒温电烤箱。

硝酸。

高氯酸。

过氧化氢。

1.0 mol/L硝酸溶液。

铬标准溶液:称取优级纯重铬酸钾(110℃烘干2h)1.4135 g溶于水中,定容于容量瓶至500 mL,此溶液含铬1.0mg/mL,为标准储备液。临用时,将标准贮备液用1.O mol/L硝酸稀释,配成含铬100 ng/mL的标准使用液。

样品的预处理

粮食、干豆类去壳去杂物,粉碎,过20目筛,贮于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果等洗净晾干,取可食部分捣碎、备用。

样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)

干式消解法。称取食物样品0.5~1.O g于瓷坩埚中,加入1~2ml,优级纯硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置于电热板上,小心蒸干,炭化至不冒烟为止,转移至高温炉中,550℃恒温2 h,取出、冷却后,加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中,再转入550℃高温炉中,继续灰化1~2 h,到样品呈白灰状、从高温炉中取出放冷后,用1%硝酸溶解样品灰,将溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中,定容后充分混匀,即为试液。同时,按上述方法做空白对照实验。

高压消解罐消解法

取试样0.300~0.500 g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0 mL硝酸,4.0mL过氧化氢液,轻轻摇匀,盖紧消解罐的上盖,放入恒温箱中,从温度升高至140℃时开始计时,保持恒温1h,同时做试剂空白实验。取出消解罐待自然冷却后打开上盖,将消解液移入10 mL容量瓶中,将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀,即为试液。

标准系列的制备

分别吸取铬标准使用液(100 ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于10 mL容量瓶中,用1.0 mo/L硝酸稀释至刻度,混匀。

测定

应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件:波长357.9 nm;干燥110℃,40 s;灰化1000℃,30 s;原子化2800℃,5s。背景校正:塞曼效应或氘灯。

将美析AA-1800H原子吸收石墨炉一体机调试到最佳状态后,将与样品含铬量相当的标准系列及样液进行测定,进样量为20µL,对有干扰的样品应注入与样液同量的2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)。

计算

X=(A1-A2)*1000/m/v*1000

式中:X——样品中铬的含量,µg/kg;

A1——样品溶液中铬的浓度,ng./mL;

A2——试剂空白液中铬的浓度,ng/mL;

V——样品消化液定容体积,mL;

m——取试样量,g。

 

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