婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案（原子吸收法）

方案依据GB 5413.21——2010

原理

试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气—乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。

仪器及试剂

原子吸收分光光度计。

钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。

分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。

马弗炉。

盐酸 硝酸（HNO₃) 氧化镧(La₂O₃ ）。

盐酸A (2%):盐酸B(20 %）硝酸溶液（50%）镧溶液（50 g/L)

直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液

钾标准溶液（1000 ug/mL)

钠标准溶液（1000 ug/mL)

钙标准溶液（1000 ug/mL)

镁标准溶液（1000 ug/mL)

锌标准溶液 (1000 ug/mL)

铁标准溶液（1000 pug/mL)

铜标准溶液（1000 ug/mL)

锰标准溶液（1000 ug/mL)

各元素的标准储备液

钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液:分别准确吸取钙标准溶液10.0 mL、铁标准溶液10.0 mL、锌标准溶液10.0 mL、钠标准溶液5.0 mL、钾标准溶液10.0 mL、镁标准溶液1.0 mL，用盐酸A(2%）分别定容到100 mL石英容量瓶中，得到上述各元素的标准储备液。质量浓度分别为:钙、铁、锌、钾: 100.0 ug/mL;钠: 50.0 ug/mL;镁: 10.0 ug/mL。

锰、铜标准储备液:准确吸取锰标准溶液10.0 mL，用盐酸A (2%）定容到100 mL，再从定容后溶液中准确吸取4.0 mL，用盐酸A(2%）定容到100 mL，得到锰标准储备液。准确吸取铜标准溶液(2%)10.0 mL，用盐酸A(2%〉定容到100 mL，再从定容后溶液中准确吸取6.0 mL，用盐酸A(2%）定容到100 mL，得到铜标准储备液。质量浓度分别为:锰: 4.0 ug/mL;铜: 6.0 ug/mL。

分析步骤

试样处理

称取混合均匀的固体试样约5 g或液体试样约15 g (精确到0.0001 g)于柑蜗中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，490 ℃土5℃灰化约5 h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5 mL 盐酸B，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50 mL 容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

试样待测液的制备

钙、镁待测液

从50 mL 的试液中准确吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，加 2.0 mL锏溶液，用水定容。同样方法处理空白试液。

钠待测液

从50 mL 的试液中准确吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，用盐酸A定容。同样方法处理空白试液。

钾待测液

从50 mL的试液中准确吸取0.5 mL到100 mL容量瓶中，用盐酸A定容。同样方法处理空白试液。

铁、锌、锰、铜待测液

用50 mL的试液直接上机测定。同时测定空白试液

为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。

测定

标准曲线的制备

标准系列使用液的配制

按表1给出的休积分别准确吸取各元素的标准储备液于100 mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、锰、铜使用液，用盐酸A（4.12〉定容。配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取2.0 mI锏溶液（4.15）于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液，其质量浓度见表2。

标准曲线的绘制

按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线K766.5 nm、Ca422.7 nm、Na 589.0 nm、Mg 285.2 nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn 213.9 nm将仪器调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸A(4.12）调零。测定钙镁时先吸取锏溶液(4.15）2.0 mL，用水定容到100 mL，并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

试样待测液的测定

调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A调零，测钙、镁先时，先吸取锏溶液 2.0 mL，用水定容到100 mL，并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。

分析结果的表述

试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌的含量按式（1）计算:

.....................·(1)

式中:

X———试样中各元素的含量，单位为毫克每百克(mg/100 g );

C1——测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL);

C2——测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL);

V ——样液休积，单位为毫升(mL);

f——样液稀释倍数;

m——试样的质量，单位为克(g)。

试样中锰、铜的含量按式(2）计算:

............(2)

式中:

X——试样中各元素的含量,单位为微克每百克（ug/100 g);

C1——测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL);

C2——测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL);

V——样液体积，单位为毫升(mL);

f——样液稀释倍数;

m———试样的质量，单位为克(g)。