试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铯为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量。

仪器及试剂

原子吸收光谱仪;附钻、铁﹑锰和镍单元素空心阴极灯

聚四氟乙烯烧杯:100 mL。聚丙烯容量瓶:100 mL。

氢氟酸(p1.12 g/mL)。

硝酸(p1.42 g/mL)。

氯化铯溶液(10 g/L)

氟化铵溶液(100 g/L)

硝酸溶液(1＋1)。

钴标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg 钻。（市售有证书标液也可）

钴标准溶液:移取10.00 mL钴标准贮存溶液于100 mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 ug钴。

铁标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg铁。（市售有证书标液也可）

铁标准溶液:移取10.00 mI铁标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。

此溶液1 mL含100 ug铁。

锰标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg锰。（市售有证书标液也可）

锰标准溶液:移取.10.00 mL锰标准贮存洛液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 ug锰。

镍标准贮存溶液:此溶液1 mL 含 1 mg 镍。（市售有证书标液也可）

镍标准溶液:移取10.00 mL镍标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100ug 镍。

基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量极微。

分析步骤

称取试样,精确至0.000 1 g.

钴、铁、锰、镍的质量分数为 0.01~0.1% 时，试料质量/g 取1g

测定次数

独立地进行3次测定,测定值间极差应在允许差之内,取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体。

电热板消解

将试料置入100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水，5 mL氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至试料完全溶解,冷却。

加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

使用一氧化二氮或乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上，钴在240.7 nm,铁在248.3 nm,锰在279.8 nm和镍在232.0 nmi波长处,与标准系列溶液同时,以水调零,测量试液的吸光度。从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。

工作曲线的绘制

称取6份与试料等量的基体置于一组100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水,5 mL 氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至基体完全溶解,冷却。根据钻的质量分数,按表移取钴标准溶液,加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7 nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度,以钴的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制钴的工作曲线。

在选定的仪器工作条件下,按上述步骤分别绘制铁﹑锰和镍的工作曲线。

分析结果的计算

按下式分别计算钴、铁、锰、镍的质量分数(%):

式中:

X一-被测元素钴.铁.锰、镍;

ρ—自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V---试液体积,单位为毫升(mL);

m—试料质量,单位为克(g)。