依据GB 5009.91- -2017食品中钾.钠的测定。

原理

试样经消解处理后,注人原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5 nm,589.0 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量。

试剂和材料

所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

硝酸(HNO₃)。

高氯酸(HCIO₄)。

氯化铯(CsCl)。

氯化钾标准品(KCI) :纯度大于99.99%。

氯化钠标准品(NaCl):纯度大于99.99 %。

标准溶液配制

钾 、钠标准储备液(1000 mg/L):将氯化钾或氯化钠于烘箱中110 C~120 C干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾或2.5421 g氯化钠,分别溶于水中,并移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀，贮存于聚乙烯瓶内,4C保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

钾、钠标准工作液( 100 mg/L) :准确吸取10.0 mL钾或钠标准储备溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4 C保存。

钾 、钠标准系列工作液:准确吸取0 mL .0.1 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.4.0 mL钾标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾质量浓度分别为0 mg/L、0.100 mg/L.0.500 mg/L、1.00 mg/ L.2.00 mg/ L.4.00 mg/ L,亦可依据实际样品溶液中钾浓度,适当调整标准溶液浓度范围。准确吸取0 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.3.0 mL.4.0 mL钠标准工作液于100 mL容量瓶中,加氯化铯溶液4 mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钠质量浓度分别为0 mg/L.0.500 mg/L. 1.00 mg/L、2.00 mg/L.3.00 mg/L .4.00 mg/L,亦可依据实际样品溶液中钠浓度,适当调整标准溶液浓度范围。

主要仪器和设备

美析AA-1800C型原子吸收光谱仪,配有火焰原子化器及钾、钠空心阴极灯。分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机

微波消解仪

分析步骤

微波消解法消解

称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板

上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL, ~ 10 mL硝酸,加盖放置1 h或过夜,旋紧外罐,置于微波消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热炉上,于120 C~140 C赶酸至近干,用水定容至25 mL或50 mL,混匀备用。同时做空白试验。

仪器参考条件

优化仪器至最佳状态,仪器的主要条件狭缝0.5nm，灯电流8mA，燃气流量1.2L/min

标准曲线的制作

分别将钾、钠标准系列工作液注人原子吸收光谱仪中,测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

试样溶液的测定

根据试样溶液中被测元素的含量,需要时将试样溶液用水稀释至适当浓度,并在空白溶液和试样最终测定液中加入一定量的氯化铯溶液,使氯化铯浓度达到0.2%。于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,将空白溶液和测定液注人原子吸收光谱仪中,分别测定钾或钠的吸光值,根据标准曲线得到待测液中钾或钠的浓度。

试样中钾、钠含量按式(1)计算:

式中:

X一-试样中被测元素含量,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);

ρ一测定液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ_o一测定空白试液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V一样液体 积,单位为毫升(mL);

f----样液稀释倍数;

100.1 000--换算系数;

m---试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。

结论:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。以取样量0.5 g,定容至25 mL计,本方法钾的检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.5 mg/100 g;钠

的检出限为0.8 mg/100 g,定量限为3 mg/100 g.AA-1800C型原子吸收光谱仪的仪器检出限小于方法检出限，是可以满足方法要求的。