方法依据GB/T 20255.2- 2006硬质合金化学分析方法钴、铁、锰和镍量的测定-火焰原子

吸收光谱法

本方案适用于铬、铌、钽、钛、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中钴、铁、锰和镍量的测定。测定范围:0. 01%~0.5%。

方法原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铯为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量。

试剂

氢氟酸(p1.12 g/mL).

硝酸(p1.42 g/mL).

氯化铯溶液(10 g/L).

氟化铵溶液(100 g/L)。

硝酸(1+1)。

钴、铁、锰和镍的标准溶液，按标准要求稀释到所需浓度备用。

基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量极微。

所用试剂为分析纯或高纯试剂。

使用二次蒸馏水或同等纯度的水。

仪器

美析AA-1800DL原子吸收光谱仪附钴、铁、锰和镍单元素空心阴极灯。

消解处理

将试料置人100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水,5 mL氢氟酸,然后逐滴加人5mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至试料完全溶解,冷却。 加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

原子吸收光谱仪上,钴在240. 7 nm,铁在248. 3 nm,锰在279.8nm和镍在232.0nm波长处,与标准系列溶液同时,以水调零,测量试液的吸光度。从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。

工作曲线的绘制

称取6份与试料等量的基体置于一组100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水,5 mL氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至基体完全溶解,冷却。根据钻的质量分数,按表2移取钴标准溶液),加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以钴的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制钴的工作曲线。

在选定的仪器工作条件下,按上述步骤分别绘制铁、锰和镍的工作曲线。

分析结果的表述.

按下式分别计算钴、铁、锰、镍的质量分数(%):

式中:

X-被测元素钴、铁、锰、镍;

ρ-自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);

V-试液体积, 单位为毫升(mL) ;

M-试料质量,单位为克(g)。