火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案

方法依据GB 11912-1989 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

仪器设备

使用仪器登记表

试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析纯试剂。

分析步骤及要求

样品采集与保存

用经1+1硝酸溶液浸泡洗涤过的聚乙烯塑料瓶采集样品，可滤态镍和镍总量样品应该分别采集。

（1）可滤态镍：样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中，加入优级纯硝酸，酸化至PH 1-2 。

（2）镍总量：样品样品采集后加入优级纯硝酸，酸化至PH≤2,14天内测定。

干扰和消除

本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时产生背景干扰，采用背景干扰校正器，在测量浓度时，也可以用稀释法。

使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄光谱带通过通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

样品测定

样品的制备

可滤态镍

直接测定。

镍总量测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样（使镍在10-250ug),加5ml浓硝酸置于电热板上近沸状态下将样品蒸发至近干。冷却后再加5ml浓硝酸，重复上述操作，必要时再加入高氯酸，直到消解完全。蒸至近干，加硝酸1%硝酸溶解残渣，用中速滤纸过滤定容到50ml容量瓶中。

空白试验

以水代替试料作空白实验，采用相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同，在测定样品的同时测定空白。

样品测定

选择特征谱线，调节火焰，吸入纯水，将仪器调零，依次吸入空白、工作标准溶液或样品，记录实验结果。

标准曲线

（1）按标准，配制镍系列标准溶液，分取分取0.00 ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml镍标准使用溶液100mg/l于50ml容量瓶，用1%硝酸定容，摇匀。

方法测试数据

检出限的测定

在仪器处于正常工作状态下，按照样品分析全部步骤，对浓度为估计方法检出限3～5倍的样品连续11次测量，计算11次样品浓度测定值标准偏差，按以下公式计算检出限。

MDL=t_(n-1,0.99)*S

式中：MDL方法检出限;

n -------样品的平行测定次数;

t ------ 自由度为n-1,置信度为99%时t的分布值（单侧）;

S -------- n次平行测定的标准偏差。

将实验数据与标准要求进行对比：

实验证明仪器的检出限满足该实验的要求，精密度相对偏差也在范围内