火焰原子吸收光谱仪法测定水质镍的实验方案
发布时间:2024-07-11点击:次
火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案
方法依据GB 11912-1989 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
仪器设备
使用仪器登记表
名称 |
型号/规格 |
技术参数 |
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准确度等级/不确定度 |
测量范围 |
性能状态 |
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有机玻璃采水器 |
2L/KWD-226 |
/ |
/ |
良好 |
原子吸收分光光度计 |
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0.005ug/ml(K=2) |
190.0nm-900.0nm |
良好 |
镍空心阴极灯 |
HL-1 |
/ |
/ |
良好 |
电热板 |
JH404-1A/KWD-314 |
/ |
/ |
良好 |
试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析纯试剂。
名称 |
规格 |
使用液浓度 |
厂家 |
硝酸 |
优级纯 |
1+9、1+1 |
国药集团 |
高氯酸 |
优级纯 |
1+1 |
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燃料:乙炔 |
纯度≥99.6% |
/ |
上海娄氧气体灌装有限公司 |
镍标准贮备液 |
GBW |
1.00g/l |
国家有色金属及电子材料测试中心 |
分析步骤及要求
样品采集与保存
用经1+1硝酸溶液浸泡洗涤过的聚乙烯塑料瓶采集样品,可滤态镍和镍总量样品应该分别采集。
(1)可滤态镍:样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中,加入优级纯硝酸,酸化至PH 1-2 。
(2)镍总量:样品样品采集后加入优级纯硝酸,酸化至PH≤2,14天内测定。
干扰和消除
本标准测镍基体干扰不显著,但当无机盐浓度较高时产生背景干扰,采用背景干扰校正器,在测量浓度时,也可以用稀释法。
使用232.0nm作吸收线,存在波长相距很近的镍三线,选用较窄光谱带通过通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。
样品测定
样品的制备
可滤态镍
直接测定。
镍总量测定镍总量时,一般要进行消解处理。取适量水样(使镍在10-250ug),加5ml浓硝酸置于电热板上近沸状态下将样品蒸发至近干。冷却后再加5ml浓硝酸,重复上述操作,必要时再加入高氯酸,直到消解完全。蒸至近干,加硝酸1%硝酸溶解残渣,用中速滤纸过滤定容到50ml容量瓶中。
空白试验
以水代替试料作空白实验,采用相同步骤,且与采样和测定中所用试剂用量相同,在测定样品的同时测定空白。
样品测定
选择特征谱线,调节火焰,吸入纯水,将仪器调零,依次吸入空白、工作标准溶液或样品,记录实验结果。
标准曲线
(1)按标准,配制镍系列标准溶液,分取分取0.00 ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml镍标准使用溶液100mg/l于50ml容量瓶,用1%硝酸定容,摇匀。
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方法测试数据
检出限的测定
在仪器处于正常工作状态下,按照样品分析全部步骤,对浓度为估计方法检出限3~5倍的样品连续11次测量,计算11次样品浓度测定值标准偏差,按以下公式计算检出限。
MDL=t(n-1,0.99)*S
式中:MDL方法检出限;
n -------样品的平行测定次数;
t ------ 自由度为n-1,置信度为99%时t的分布值(单侧);
S -------- n次平行测定的标准偏差。
将实验数据与标准要求进行对比:
实验证明仪器的检出限满足该实验的要求,精密度相对偏差也在范围内