304不锈钢和尼龙11/12镉测定的原子吸收光谱仪法的应用方案
发布时间:2024-07-11点击:次
在于预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质(有害物质)的混入和使用。保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响,保护人类健康,维护人类社会的可持续健康发展。注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属是2000年荷兰在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉。事实上,电气电子产品在生产中大量使用的焊锡、包装箱印刷的油墨都含有害重金属。
欧盟在2006年7月1日实施RoHS,届时使用或含有重金属以及多溴二苯醚PBDE,多溴联苯PBB等阻燃剂的电气电子产品将不允许进入欧盟市场。
方法依据SJ/T 11365 2006电子信息产品中有毒有害物质的检测方法本方法适用于电子信息产品中所使用的聚合物材料、金属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中铅和镉含量的测试。
原理用火焰或化学反应等方式将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。称取适量样品,以微波消解、酸消解和灰化等方法处理后制成均匀液体。利用原子吸收光谱法(AAS) 测试样品溶液中镉(Cd) 的浓度。
仪器设备、试剂
六灯座单火焰原子吸收光谱仪
微波消解系统,配有高压消解罐;
电子分析天平,精确到0. 1mg;
硝酸: ρ约1.4g/mL, 65%;
盐酸: ρ约1. 16g/mL37%;
过氧化氢: ρ约1.10g/mL, 30%;
硫酸: p约1.84g/mL95%;
氢氟酸:浓度大于40%;
氢溴酸: ρ约1. 48g/ml,47%~49%;
高氯酸: ρ约1.67g/mL, 70%;
磷酸: p约1.69g/mL大于85%;
硼酸;
混合酸1 (3份盐酸+1份硝酸) ;
混合酸2 (3份盐酸+1份过氧化氢) ;
混合酸3 (1份硝酸+3份氢氟酸) ;
混合酸4 (2份氢氟酸+1份硝酸+2份水) :
镉标准溶液,浓度为1000μg/mL;
样品制备
样品的粉碎
将样品制成小于10mmX 10mmX 10mm小块。对金属材料和无机非金属材料可直接进行下一一步工作,而对聚合物材料和电子专用材料,需继续粉碎成粒径小于1mm的颗粒状或粉末状固体样品,然后混合均匀备用。
金属材料样品的制备
酸消解法
称取(0.1~0.5)g (可根据被检元素的含量调整称样量)样品于烧杯中,精确至0.0001g.根据金属材料基体的不同,加入适量7. 1. 4中指定的酸(或适当比例的混合酸),加热至试样完全溶解。转移至50mL容量瓶,用水定容至刻度以备分析。
推荐采用盐酸、硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 1),m)]。当试样难以消解时,需采用氢氟酸、高氯酸或硫酸等进-一步溶解。在用氢氟酸时,需使用PTFE/PFA烧杯和其他耐氢氟酸的装置。
注意:在溶解过程中,可能会产生沉淀(硫酸铅,硫酸钡,氯化银,三氧化二铝或氢氧化铝等)因此需确定所选用的溶解方法不会造成目标元素的损失。若残留物中含有目标分析物,需采用其他方法进行试样溶解(如碱熔法或密封压力容器法)。
一般合金方法
称取(0.1~0.5)g(可根据被检元素的含量调整称样量)样品于烧杯中,精确至0.0001g。缓缓加入10mL盐酸与硝酸的混合酸1 (可根据基体成份进行适当调整),低温加热使之溶解完全。冷却至室温,转移至50mL的容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。
微波消解法
称取0.10g样品,精确至0. 0001g,置于消解罐中,加入5 mL适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸1 (可根据基体成份进行适当调整)。当样品中含硅(Si) ,锆(Zr) ,铪(Hf) ,钛(Ti) ,钽(Ta) ,铌(Nb),钨(W)时(该信息可从第5章的筛选试验中获得),再加1mL浓氢氟酸。待试样反应一段时间后,将整个消解罐置于微波消解仪中,按照仪器操作方法对样品进行微波消解,直至样品被完全溶解。将消解罐取出,冷却至室温,加入适量的硼酸络合过量的氢氟酸( 若采用耐氢氟酸的雾化器,可不加硼酸)。转移至50mL的容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。
聚合材料样品的制备
酸消解法本方法只适用于镉的测试。
一般溶解方法
称取(0.1~0. 5)g (可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于烧瓶中,精确至0. 0001g. .
加入5mL硫酸和1mL硝酸,加热烧瓶至试样灰化并产生白烟。停止加热,加入少量硝酸(约0.5mL) , .继续加热至产生白烟。重复以上加热过程,直至消解液变为浅黄色。冷却10min后,分若干次加入过氧化氢,总量不超过10mL,再次加热至产生白烟。冷却,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。
当样品消解不完全或样品中含有二氧化硅、钛等元素时(该信息可从第5章的筛选试验中获得) :称取(0.1~0. 5)g (可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于烧瓶中,精确至0.0001g. .加入5mL硫酸和1mL硝酸,加热烧瓶至试样灰化并产生白烟。停止加热,加入少量硝酸(约0.5mL),继续加热至产生白烟。重复以上加热过程,直至消解液变为浅黄色。冷却10min后,分若干次加入过氧化氢,总量不超过10mL,再次加热至产生白烟。冷却,将溶液移入氟碳树脂罐中。加入5mL氢氟酸,并加热直至产生白烟。将消解罐取出,冷却至室温,加入适量的硼酸络合过量的氢氟酸(若采用耐氢氟酸的雾化器,可不加硼酸)。转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。
分析步骤
按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱吸收强度读数。以校准溶液的浓度为横坐标,以吸收强度为纵坐标绘制校准曲线。
分析线:镉(Cd) 228. 8nm;吸光度读数范围:为了减少光度测量的误差,吸光度读数一般选在0. 1~0.6之间,必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。
当存在共存物质干扰时,应选取不会干扰测试的任一波长,或采用适当的方法消除干扰。
结果计算
被测元素含量以质量分数W计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
C一在校准曲线上查得试液中被测元素浓度的数值,单位为微克/亳升(ug/mL) ;
C一在校准曲线上查得试剂空白液中被测元素浓度的数值,单位为微克/毫升(ug/mL) ;
V-试液的体积,单位为毫升(mL) ;
d- -为样品溶液的稀释倍数;
m- -试样量,单位为克(g)。