火焰原子吸收光谱仪法测定含银敷料中银含量
发布时间:2024-07-11点击:次
银与人类关系非常密切,银离子具有杀菌功能,开发了各种含银敷料,如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法(ICP)[6]等。一直以来,在分析方法简便快捷的基础上,提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展,对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求,滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求;富集萃取―火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大;ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高,不适用于含银敷料样品的批量分析。所以,笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求,研究了一种可提高测定银灵敏度的方法,采用硝酸和双氧水消解样品,使用空气―乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。
1.实验部分
原子吸收光谱仪
空气压缩机
乙炔气:纯度99.99%
1.2消解方法
2.结果分析
2.1.1消解液用量选择
2.1.2微波消解的功率和时间
2.2测定条件选择
在上述选定的试验条件下,改变银的用量进行试验,结果表明:银含量在0―5mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:y=4.1264x-0.0300,相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果,结合工作曲线,得到检出限为0.0021mg/L。
在按照本实验方法处理的含银敷料样品中,加入相当于1mg/L的银标准溶液,在选定的仪器工作条件下进行测定,并根据测定结果计算回收率。
按照测试方法对含银敷料连续测定10次。根据测定结果,计算标准偏差及相对标准偏差,如下表所示:
3.结语
微波消解―火焰原子吸收测定含银敷料中微量银,适用于不同种类含银敷料(如含银乳膏、银霜剂、含银水凝胶、含银纤维等)以及银的不同存在形式(如硝酸盐、磺胺嘧啶银、纳米银等),该方法所需样品量少,简单,快速,准确,重复性好,且成本低,污染小。因此该方法适用于含银敷料的批量检测