原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量
发布时间:2024-07-11点击：次
方法/原理/步骤
试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。
2.1草酸
2.3盐酸，约r1.19g/mL
2.5盐酸，1+1，1+4
2.7硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2
2.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液
2.10硼氢化钾溶液，7g/L
2.11砷标准溶液，100mg/mL
2.12铋标准溶液，100mg/mL
2.13砷、铋混合标准溶液
分别移取10.00 mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷、铋。
移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、铋。
非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：
检出限：≤0.001mg/mL。
精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。
4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤：
称取0.100试样，精确至0.0001g。
随同试料作空白试验。
4.3.1试料分解
4.3.2试液的分取
荧光强度测量
4.5工作曲线的绘制
5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算
m1×V
m×V1×106
V──试液总体积，mL；
m──试料的质量，g。
仪器设备
6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器：
稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。
工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。
通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。
