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原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量

发布时间:2024-07-11点击:

方法/原理/步骤
 
  试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢,并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂,还原生成砷化氢、铋化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光,于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度,计算砷、铋的质量分数。
 
  2.1草酸
 
  2.3盐酸,约r1.19g/mL
 
  2.5盐酸,1+1,1+4
 
  2.7硫酸磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=1+1+2
 
  2.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液
 
  2.10硼氢化钾溶液,7g/L
 
  2.11砷标准溶液,100mg/mL
 
  2.12铋标准溶液,100mg/mL
 
  2.13砷、铋混合标准溶液
 
  分别移取10.00 mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100mg砷、铋。
 
  移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、铋。
 
  非色散原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:
 
  检出限:≤0.001mg/mL。
 
  精密度:对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量,进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右,求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。
 
  4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤:
 
  称取0.100试样,精确至0.0001g。
 
  随同试料作空白试验。
 
  4.3.1试料分解
 
  4.3.2试液的分取
 
  荧光强度测量
 
  4.5工作曲线的绘制
 
  5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算
 
m1×V
 
m×V1×106
 
  V──试液总体积,mL;
 
  m──试料的质量,g。
 
仪器设备
 
  6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器:
 
  稳定性:零漂≤5%,瞬时噪声≤3%。
 
  工作曲线的线性:工作曲线在0~0.06mg/mL范围内,相关系数≥0.995。
 
  通道间干扰:≤10%(只针对双道仪器)。
 

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