食品中总汞的测定标准
发布时间:2024-07-11点击：次
本标准规定了食品中总汞的测定方法。
最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：(一)压力消解法为0.4μg/kg；(二)其他消解法为10μg/kg；第二法比色法为25μg/kg。
2 原理
(一) 压力消解法
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105Ω以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.2 盐酸。
3.4 硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3.6 硝酸—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3.8 无水氯化钙。
3.10 汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.2 恒温干燥箱。
5 分析步骤
5.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪
高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
5.3.1 仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.3 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
m1——测定样品消化液中汞质量，ng；
V1——样品消化液总体积，mL；
m3——样品质量或体积，g或mL。
7 允许差
(二) 其他消化法
除特别注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
8.2 硫酸。
8.4 无水氯化钙：干燥用。
8.7 高锰酸钾溶液(50g/L)：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
8.9 汞标准贮备溶液：准确称取0.1354g于干燥器干燥过的HgCl2，加混合酸(1＋1＋8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
9 仪器
9.2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。
10 分析步骤
10.1.1 回流消化法
10.1.1.2 植物油及动物油脂：称取5.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.1.4 肉、蛋类：称取10.00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.2 V2O5消化法
10.1.2.1 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mgV2O5粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL
高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。
10.2 测定
10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。
10.2.2 用V2O5消化法制备的样品消化液
10.2.2.2 吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL汞标准使用液(相当0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg汞)，置于6个50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1＋1)、1mL高锰酸钾溶液(50g/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.0mL(相当0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞)，以下按10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。
m4——测定用样品消化液中汞的质量，μg；
m6——样品质量，g；
V4——测定用样品消化液体积，mL。
12 允许差
第二篇 二硫腙比色法(第二法)
样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于CHCL3，与标准系列比较定量。
14.1 硝酸。
14.3 氨水。
14.5 硫酸(1＋35)：量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷后加水至180mL。
14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L)：吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。
14.9 二硫腙－CHCL3溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
14.10 二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加CHCL3至10mL，混匀。用1cm比色杯，以CHCL3调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。
14.11 汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的HgCl2，加硫酸(1＋35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
15 仪器
15.2 可见分光光度计。
16.1 样品消化
16.1.2 植物油及动物油脂：称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16.1.4 肉、蛋、水产品：称取20.00g捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
17 测定
17.2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(PH1～2)。定量转移至125mL分液漏斗中。
17.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫踪使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将CHCL3层滤入1cm比色杯中，以CHCL3调节零点，在波长490nm处测吸光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。
m7——样品消化液中汞的质量，μg；
m9——样品质量，g。
19 允许差
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
