食品中总汞的测定标准
发布时间:2024-07-11点击:次
本标准规定了食品中总汞的测定方法。
最低检出浓度:第一法冷原子吸收光谱法:(一)压力消解法为0.4μg/kg;(二)其他消解法为10μg/kg;第二法比色法为25μg/kg。
2 原理
(一) 压力消解法
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105Ω以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.2 盐酸。
3.4 硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
3.6 硝酸—重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。
3.8 无水氯化钙。
3.10 汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.2 恒温干燥箱。
5 分析步骤
5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g样品(干样、含脂肪
高的样品少于1.00g,鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.3 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
m1——测定样品消化液中汞质量,ng;
V1——样品消化液总体积,mL;
m3——样品质量或体积,g或mL。
7 允许差
(二) 其他消化法
除特别注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。
8.2 硫酸。
8.4 无水氯化钙:干燥用。
8.7 高锰酸钾溶液(50g/L):配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。
8.9 汞标准贮备溶液:准确称取0.1354g于干燥器干燥过的HgCl2,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
9 仪器
9.2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。
10 分析步骤
10.1.1 回流消化法
10.1.1.2 植物油及动物油脂:称取5.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.1.4 肉、蛋类:称取10.00g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
10.1.2 V2O5消化法
10.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL锥形瓶中,加50mgV2O5粉末,再加8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5mL
高锰酸钾溶液(50g/L),放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL,水产品为100mL。
10.2 测定
10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。
10.2.2 用V2O5消化法制备的样品消化液
10.2.2.2 吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL汞标准使用液(相当0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5μg汞),置于6个50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL高锰酸钾溶液(50g/L),加20mL水,混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0mL(相当0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10μg汞),以下按10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。
m4——测定用样品消化液中汞的质量,μg;
m6——样品质量,g;
V4——测定用样品消化液体积,mL。
12 允许差
第二篇 二硫腙比色法(第二法)
样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物,溶于CHCL3,与标准系列比较定量。
14.1 硝酸。
14.3 氨水。
14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,缓缓倒入150mL水中,冷后加水至180mL。
14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。
14.9 二硫腙-CHCL3溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。
14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加CHCL3至10mL,混匀。用1cm比色杯,以CHCL3调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。
14.11 汞标准溶液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的HgCl2,加硫酸(1+35)使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。
15 仪器
15.2 可见分光光度计。
16.1 样品消化
16.1.2 植物油及动物油脂:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15mL硫酸,小心混匀至溶液变棕色,然后加入45mL硝酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
16.1.4 肉、蛋、水产品:称取20.00g捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。
17 测定
17.2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(PH1~2)。定量转移至125mL分液漏斗中。
17.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫踪使用液,剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将CHCL3层滤入1cm比色杯中,以CHCL3调节零点,在波长490nm处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。
m7——样品消化液中汞的质量,μg;
m9——样品质量,g。
19 允许差
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。