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原子吸收光谱仪测矿石中的铜、金元素

发布时间:2024-07-11点击:

1. 方法提要

试样经酸分解后,在5% (体积分数)盐酸溶液中,采用空气一乙炔火焰于波长324. 8nm处进行原子吸收光谱法测定。 每毫升溶液中,分别含3mg钴、铁, 2mg镍、铅、铋、三氧化钨、钼、镉, 1mg锰、镁,0. 8mg 钙,0. 5mg锑,0. 4mg 钒、铝、氧化钾 、氧化钠、二氧化铁 , 0. 2mg 钡 、铬、二氧化硅,0. 1mg砷,20µg银,均不干扰铜的测定 。小于10%(体积分数)盐酸、硝酸不影响测定 。 大于3 % (体积分数)硫酸对测定有影响 。

 

本法适用子黄铁矿,钴、铬、镍、铅、锌、锡、钨、钼精矿及冶金产品中铜的质量分数为0.01 %~1 %时铜的测定 。

 

2. 仪器、试剂及其配置

 

原子吸收光谱仪:配备空气—乙炔燃烧器、铜空心阴极灯 。

 

采用氧化性蓝色火焰。

 

铜标准溶液 A 1mg/mL:称取:1.0000g金属領(99.99%)200mL烧杯中,加20mL硝酸(1 + 1),加热溶解后加硫酸10mL(1+1 ) ,蒸发至冒三氧化硫自烟,冷却后加水溶解盐类,移入1L容量瓶中, 以水定容。此溶液含铜1mg/mL

 

铜标准溶液 B:吸取10mL铜标准溶液 A1L容量瓶中,加入50mL盐酸,以水定容。此溶液含铜10µg/mL

 

工作曲线的绘制:取铜标准溶液 B分别配制成含铜为 0.0µg/mL0.5µg/mI1. 0µg/mL1. 5µg/mL2. 0µg/mL2. 5µg/mL5%(体积、分数)盐酸溶液的标准系列 。

 

3. 分析步骤

 

称取 0. 1000~0. 5000g试样于200mL焼杯中,加10mL 盐酸,加热数分钟,加5mL硝酸,蒸发至约2mL,加3mL硫酸,加热至冒三氧化硫白烟,冷却后加入5mL盐酸,加水煮沸 ,使盐类游解,冷却后移人100mL容量瓶中,以水定容。待溶液澄清或干过滤后,在原子吸收分光光度计上于324. 8nm 处测定其吸光度。 与此同时测定标准溶液系列的吸光度。 在分析试样的同时进行空白试验。

 

4. 结果计算

 

结果计算如下:

 

式中 ω(Cu)—待测元素铜的质量分数,%;

 

ρ1—工作曲线上査得试液中被测元素铜的质量浓度,µg/mL

 

ρ2 —工作曲线上査得空白试液中被测元素铜的质量浓度, µg/mL;

 

Vs—测定的试样溶液总体积,mL;

 

m。—称取试样(或分取试液中所含试样)的质量,g

 

5. 注意事项

 

(1 )二氧化硅含量较高的试样,分解试样时可适当加人少许氟化铵助溶,然后加入3mL高氯酸加热至析出白烟,以下操作同分析方法 。

 

( 2 ) 铜含量高时,除了将燃烧器旋转一个角度外,还可用差示法测定试样溶液的吸光度,以标准系列含量最低的一点(2mg)对零点, 并进行测定 。 这样可以测定质量分数大于3 %的铜 。

 

(3 ) 4 %的盐酸浓度可同时供铅、锌、钴、镍、锰等元素的测定,盐酸浓度不能过低,否则铅将有损失 。

 

 

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