石英砂—氧化钙氧化镁的测定—原子吸收光谱仪法
发布时间:2024-07-11点击:次
1 范围
本推荐方法采用原子吸收光谱法测定石英砂中氧化钙氧化镁含量。
本方法适用于石英砂中质量分数0.050~2.00%氧化钙氧化镁含量的测定。
2 原理
以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液,分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对钙、镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中,分别于422.7、285.2nm 处测定吸光度。
3 试剂
3.1 硼酸锂:将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀,在400℃灼烧数小时,研细,保存于塑料器皿中。
3.2 盐酸,ρ 约1.19 g/mL, 1+1、1+10。
3.3 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL。
3.4 高氯酸,ρ 约1.67 g/mL。
3.5 氯化锶溶液,锶50g/L
将152.2g 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀释至1L,必要时过滤。
3.6 氧化镁标准溶液,1.00mg/mL
称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁(MgO),精确至0.0001g,置于250 mL 烧杯中,加入50 mL 水,再缓缓加入20 mL 盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有1.00mg 氧化镁。
3.7 氧化镁标准溶液,0.0500mg/mL
吸取25.00 mL 氧化镁标准溶液(1.00mg/mL)于500 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.0500mg 氧化镁。
4 仪器
4.1 分析天平:不应低于四级,精确至0.0001g。
4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30mL(或铂皿:容量50~100mL)。
4.3 AA-1800H型原子吸收分光光度计(上海美析仪器):铁、钙、镁元素空心阴极灯。
5 试样制备
试样必须具有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛,充分混匀后,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 空白试验
采取与试样相同的分析步骤做空白试验。
6.2.试料分解
称取约0.2~0.5g 试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩埚(或铂皿)中,用0.5~1mL 水润湿,加5~7mL 氢氟酸和0.5mL 高氯酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL 盐酸(1+1),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中,加5mL 氯化锶溶液(50g/L),用水稀释至标线,摇匀。此溶液A 可供原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙和氧化镁用。
6.3 试样溶液的测定
分取一定量的溶液A,放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而
定),加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液(50g/L),使测定溶液中盐酸的浓度为6%(V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪、铁、钙、镁镁空心阴极灯,在空气-乙炔火焰中,于422.7、285.2nm 处在与绘制工作曲线相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出氧化钙和氧化镁的浓度(c)。
6.4 标准系列溶液的配制
吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化镁的标准溶液(0.0500mg/mL),分别放入500 mL 容量瓶中,加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液(50g/L),用水稀释至标线,摇匀。
6.5 工作曲线
将原子吸收光谱仪调节至zui佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于285.2nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数,绘制工作曲线。