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石墨炉原子吸收光谱仪测定地表水金属钼元素

发布时间:2024-07-10点击:

钼是一切固氮植物所必需的营养成分,对植物内维生素C的合成、分解以及含量有一定作用。钼也是人体必需的微量元素。天然水中钼的含量的含量为每升数微克。冶金、电子、石油加工、陶瓷和纺织等工业废水中钼的含量一般比较低。人和动物内含钼过多可使钙、磷和铜的代谢收到影响,发生病变。日本的钼环境水质标准为0.07mg/L.本文阐述了石墨炉原子吸收分光光度法测定环境水样中的钼,以通过宽度、灯电流,灰化温度、原子化温度等条件进行优化实验。通过正交实验优化后的石墨炉具有较好地检出限、精密度、准确度、满足环境水样对钼的分析要求。

 

一、实验部分

1.仪器与试剂

原子吸收光谱仪;钼空心阴极灯

钼标准使用液:浓标准溶液(1000mg/L)用1%(v/v)的硝酸逐级稀释至1.00mg/L;钼质控样品:0.123±0.17mg/L(GSBZ50032-94 203803);硝酸、盐酸均为优级纯试剂;实验用水为超纯水(18MΩ.cm)

2. 仪器简介

原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。AA-1800S原子吸收光谱仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

 

3.实验步骤

(1)样品前处理

根据《地表水环境质量标准》和环境监测技术的要求,将采集后地表水自然沉降30分钟,取上层非沉降30分钟,取上层非沉降部分加硝酸酸化至0.2%(V/V)直接取样测定。

(2)仪器工作条件

配制10ug的标准溶液100mL,进样量为20uL,选用灯电流、通带宽度、灰化温度、原子化温度四个因素作为四因素三水平正交实验优化仪器分析条件(因素水平见表1)。统计分析评价钼的吸光度(表2)

 

二、实验结果

1.方法的检出限

在表3所示仪器分析条件下,对全程序空白样品20次平行测定结果见表4,求得空白值的标准偏差SD为0.0012,以国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限作为的规定,取K=3,置信水平为90%,测得方法的最低检出限为2ug/L。

2.精密度实验

取不同地点地表水水样2份,按1.2.1方式对样品进行前处理后平行测定6次结果表5,地表水相对标准偏差为小于5%,满足《水和废水监测分析方法》中实验室质控指标体系的要求。

 

 

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