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原子吸收光谱仪测定工业循环冷却水中钙的含量

发布时间:2024-07-10点击:

本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。
 
1 主题内容与适用范围
 
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
 
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5~75mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
 
2 引用标准
 
GB/T4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
 
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
 
GB6819 溶解乙炔
 
3 术语
 
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。
 
4 方法原理
 
工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。
 
5 试剂和材料
 
本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
 
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
 
5.1 盐酸(GB622);
 
5.2 盐酸(GB622)溶液:1+1;
 
5.3 盐酸(GB622)溶液:1+99;
 
5.4 碳酸钙(高纯);
 
5.4.1
 
钙标准溶液I:称取105~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg。
 
国家技术监督局
 
1993-08-06批准 1994-07-01实施
 
5.4.2
 
钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg。
 
5.5
 
氯化镧溶液(含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
 
5.6氯化锶溶液(含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
 
5.7氯化铯溶液(含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
 
6
 
仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
 
6.1AA-1800C原子吸收光谱仪,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。
 
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:
 
6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L。
 
6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。
 
6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%。
 
7 工作条件的选择
 
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约5~10min,方能进行测定。
 
8.测定步骤
 
8.1试样的制备
 
取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
 
8.2标准曲线的制作
 
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在仪器的最佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。
 
如选用一氧化二氮-乙炔火焰时,则采用适当的浓度绘制标准曲线;加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。
 
8.3试样的测定
 
用移液管移取2.0~3.0mL试样溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)。
 
如用一氧化二氮-乙炔火焰时,加入(5.7)氯化铯溶液5.0mL,用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀,用空白调零,测其吸光度。
 
8.4 分析结果的表述以钙离子质量浓度表示的钙含量X(mg/L)按式(1)计算:
 
X=……………………………………(1)
 
式中:
 
P从标准曲线中查得钙的浓度,mg/L;
 
f--_酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1);
 
V0--_所取试样溶液的体积,mL;
 
50--测定时试液稀释后的溶液总体积,mL。
 
9允许差
 
实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许值。
 
10安全事项
 
10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置;
 
10.2两种气源离仪器适当距离;
 
10.3经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;
 
10.4使用乙炔为燃料时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。
 
 
 
附 录 A
 
水中共存元素及水处理药剂干扰的消除(参考件)
 
钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在工业循环冷却水中,通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂,当水中含有
 
Al3+、Si4+、SO、PO等离子使测定灵敏度降低,加入氯化锶或氯化镧后,以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。
 
a
 
.水中无机离子
 
Fe2+50mg/L
 
;Al3+50mg/L;Mg2+80mg/L;Si60mg/L;Na+500mg/L;K+50mg/L;Cl-500mg/L;SO100mg/L;Ca2+20mg/L;PO60mg/L;Zn2+50mg/L。
 
 
 
b
 
.水处理药剂
 
多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸钠10mg/L;聚丙烯酸钠10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/L;三聚磷酸钠10mg/L;HEDP20mg/L;EDTMPS10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺盐小于等于100mg/L;巯基苯骈噻唑小于等于3mg/L;苯骈三氮唑小于等于3mg/L。
 
 
 

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