土壤中镉、铜、锌、铅测定方案(单火焰原子吸收光谱仪法)
发布时间:2024-07-10点击:次
土壤中镉、铜、锌、铅测定方案(单火焰原子吸收法)
原理
土样经消化后溶液导入原子化器,形成的金属原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,即可得样品中元素的浓度。
材料与仪器
原子吸收分光光度计,电热板,空心阴极灯,硬质烧杯或聚四氟乙烯坩埚,
25 mL、50 mL 容量瓶,1 mL、5 mL 移液管。
硝酸,优级纯。
高氯酸,优级纯。 盐酸,优级纯。
氢氟酸,优级纯。
各金属标准贮备液。
实验步骤
土壤样品的消解
(1)HF—HClO4—HNO3 消化:称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100 目)以上筛孔的土样0.5~1 g(精确至0.0001 g)于30 mL 聚四氟乙烯坩埚内,加几滴去离子水湿润,加10 mL HF,加5 mL 1:1HClO4-HNO3 混合液,加盖低温消化(100℃以下)1小时后,去盖,升高温度(低于250℃)继续消化至HClO4 大量冒烟,再加5mLHF和5mL1:1HClO4-HNO3 混合液,消化至HClO4 冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟近干,加5 mL HNO3 消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状,取下趁热加5 mL 2 mol/L HCl,加热溶解残渣(不能冒烟),然后转移到25mL 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀待测。同时做空白。
(2)王水—高氯酸法:称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100目)以上筛孔的土样0.5~1 g(精确至0.0001g)于100 mL 高型烧杯中,用少量水湿润(如系石灰性土壤,可滴加适量HCl 至无大量气泡产生),在通风柜中先加7.5 mL 浓 HCl,继加2.5 mL浓 HNO3,放于电热板上低温加热,待激烈反应过后,添加5 mL HClO4 消煮,直至近干(注意不要烧焦),此时残留物为白色或灰白色沉淀,如颜色比较深,可加5 mL HClO4,继续消化至符合要求为止(在一般情况下,添加两次即可)。取下烧杯,添加10 mL 1 mol/LHCl,用玻璃棒搅拌并在搅拌下加热至微沸,冷却过滤至25 或50 mL 容量瓶中,用去离子水洗涤数次,定容待测。
校准曲线标准系列溶液的配制:参照水标准曲线溶液的配制。
上机测定:将标准系列溶液与试样溶液一起上机测定。
结果计算
C=C1×V×ts/w
式中:
C——土壤中某元素浓度,ug/g 或mg/kg;
C1——测得的某元素浓度,ug/mL;
V——测定时定容体积,mL;
ts——分取倍数;
w——样品重量,g。
注意事项
1. 锌特别容易受到污染,因此在测定过程中特别要注意容器、试剂被污染。
2. 王水-高氯酸消化法对Cd、Cu、Pb 的测定结果偏低,尤其对测定背景值影响较大。一般测定土壤背景值时建议采用HF-HClO4-HNO3 消化法,测定污染土壤时可采用王水-高氯酸法消化土样。