土壤中镉、铜、锌、铅测定方案（单火焰原子吸收法）

原理

土样经消化后溶液导入原子化器，形成的金属原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中元素的浓度。

材料与仪器

原子吸收分光光度计，电热板，空心阴极灯，硬质烧杯或聚四氟乙烯坩埚，

25 mL、50 mL 容量瓶，1 mL、5 mL 移液管。

硝酸，优级纯。

高氯酸，优级纯。 盐酸，优级纯。

氢氟酸，优级纯。

各金属标准贮备液。

实验步骤

土壤样品的消解

（1）HF—HClO4—HNO3 消化：称取经105～110℃烘干，过0.149 mm（100 目）以上筛孔的土样0.5～1 g（精确至0.0001 g）于30 mL 聚四氟乙烯坩埚内，加几滴去离子水湿润，加10 mL HF，加5 mL 1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，加盖低温消化（100℃以下）1小时后，去盖，升高温度（低于250℃）继续消化至HClO₄ 大量冒烟，再加5mLHF和5mL1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，消化至HClO₄ 冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟近干，加5 mL HNO₃ 消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状，取下趁热加5 mL ₂ mol/L HCl，加热溶解残渣（不能冒烟），然后转移到25mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀待测。同时做空白。

（2）王水—高氯酸法：称取经105～110℃烘干，过0.149 mm（100目）以上筛孔的土样0.5～1 g（精确至0.0001g）于100 mL 高型烧杯中，用少量水湿润（如系石灰性土壤，可滴加适量HCl 至无大量气泡产生），在通风柜中先加7.5 mL 浓 HCl，继加2.5 mL浓 HNO₃，放于电热板上低温加热，待激烈反应过后，添加5 mL HClO₄ 消煮，直至近干（注意不要烧焦），此时残留物为白色或灰白色沉淀，如颜色比较深，可加5 mL HClO₄，继续消化至符合要求为止（在一般情况下，添加两次即可）。取下烧杯，添加10 mL 1 mol/LHCl，用玻璃棒搅拌并在搅拌下加热至微沸，冷却过滤至25 或50 mL 容量瓶中，用去离子水洗涤数次，定容待测。

校准曲线标准系列溶液的配制：参照水标准曲线溶液的配制。

上机测定：将标准系列溶液与试样溶液一起上机测定。

结果计算

C=C₁×V×ts/w

式中：

C——土壤中某元素浓度，ug/g 或mg/kg；

C₁——测得的某元素浓度，ug/mL；

V——测定时定容体积，mL；

ts——分取倍数；

w——样品重量，g。

注意事项

1. 锌特别容易受到污染，因此在测定过程中特别要注意容器、试剂被污染。

2. 王水－高氯酸消化法对Cd、Cu、Pb 的测定结果偏低，尤其对测定背景值影响较大。一般测定土壤背景值时建议采用HF－HClO4－HNO3 消化法，测定污染土壤时可采用王水－高氯酸法消化土样。