石墨炉原子吸收光谱仪法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量
发布时间:2024-07-08点击：次
氧化铝是一种先进陶瓷材料，也是多种先进陶材料的基本组分。近年来，在国内外发展极为迅速，广泛应用于电器绝缘材料、集成电路基板等许多高科技尖端行业。为了提高材料的强度、韧性、致密性、热稳定性，透明性、光电性能或降低烧结温度等，要求采用纯度高（微量、痕量元素，如Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ等直接影响材料的结构和性能）、粒度为亚微米级乃至于纳米级、粒度分布范围窄、烧结活性好的超细氧化铝粉体原料。
目前，高纯氧化铝痕量元素表征还缺乏有效的分析测试手段，主要是由于高纯氧化铝难于制备成液体。通常情况下氧化铝的溶解使用硫酸［１］、盐酸［２，３］、磷酸［４，５］、混酸［６］进行高压或者微波溶样。检测技术有电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［３－１０］、电热蒸发电感耦合等离子体质谱（ＥＴＶＩＣＰ－ＭＳ）［１，１１－１３］、原子吸收光谱（ＡＡＳ）［２，１４］。但这些方法都需要消耗量的处理时间，存在试剂和容器污染的危险和缺陷。悬浮液进样结合了液体进样和固体进样的优点，具有试样无须完全消解，称取样品的总质量高及灵敏度高等特点。将固体样品制成悬浮液是目前使用最广泛的固体进样方式［８－１４］。悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势，是一种相对成熟的技术，并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、痕量金属元素的分析测定［１５］。
悬浮液不需将样品制备成溶液，因此相比溶液进样，颗粒在原子化过程中将产生非特定吸收。石墨炉程序升温也很难避免待分析物和基体同时原子化，因此，有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又称Ｓｍｉｔｈ－Ｈｉｅｆｔｊｅ（Ｓ－Ｈ）法，是利用对空心阴极灯进行强弱脉冲供电进行背景校正的方法。是一种简便易行，性能良好的背景校正方法。
本文应用石墨炉原子吸收自吸扣背景方式，采用悬浮液直接进样和自吸扣背景测定氧化铝中痕量元素铜、铁和钠的含量。
目前，高纯氧化铝痕量元素表征还缺乏有效的分析测试手段，主要是由于高纯氧化铝难于制备成液体。通常情况下氧化铝的溶解使用硫酸［１］、盐酸［２，３］、磷酸［４，５］、混酸［６］进行高压或者微波溶样。检测技术有电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［３－１０］、电热蒸发电感耦合等离子体质谱（ＥＴＶＩＣＰ－ＭＳ）［１，１１－１３］、原子吸收光谱（ＡＡＳ）［２，１４］。但这些方法都需要消耗量的处理时间，存在试剂和容器污染的危险和缺陷。悬浮液进样结合了液体进样和固体进样的优点，具有试样无须完全消解，称取样品的总质量高及灵敏度高等特点。将固体样品制成悬浮液是目前使用最广泛的固体进样方式［８－１４］。悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势，是一种相对成熟的技术，并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、痕量金属元素的分析测定［１５］。
悬浮液不需将样品制备成溶液，因此相比溶液进样，颗粒在原子化过程中将产生非特定吸收。石墨炉程序升温也很难避免待分析物和基体同时原子化，因此，有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又称Ｓｍｉｔｈ－Ｈｉｅｆｔｊｅ（Ｓ－Ｈ）法，是利用对空心阴极灯进行强弱脉冲供电进行背景校正的方法。是一种简便易行，性能良好的背景校正方法。
本文应用石墨炉原子吸收自吸扣背景方式，采用悬浮液直接进样和自吸扣背景测定氧化铝中痕量元素铜、铁和钠的含量。
