原子吸收光谱仪法检测方便面油包中重金属元素
发布时间:2024-07-08点击：次
最近各大新闻杂志均报道，一系列品牌方便面油包重金属含量超标，内附油包被验出含汞、铅、铜、砷等金属。个别牛肉面酱包含铜及铅最高，专家指出，食品里有毒重金属浓度超过一定值，便会干扰正常生理功能，严重时还会导致基因突变致癌。所以准确检测食品中金属含量，意义重大。本文采用干法消解方便面酱包，使用石墨炉原子吸收光谱仪检测酱包中重金属元素含量，线性及相关系数均较好。
1、实验部分
1.1仪器及设备
AA1800型原子吸收光谱仪、超纯水机、马弗炉、可调温电热板、铅空心阴极灯、砷空心阴极灯、镉空心阴极灯、铜空心阴极灯.
1.2主要试剂
硫酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、铜标准溶液（1000ug/mL）、铅标准溶液（1000ug/mL）、镉标准溶液（1000ug/mL）、砷标准溶液（1000ug/mL）。
1.3样品处理方法
分别准确称取某品牌方便面酱包2组3.6000g样品，置于250mL石英烧杯中，加入3mL硫酸，置于电热板上低温加热至样品碳化，将样品转移至马弗炉中，于100℃加热2小时，300℃加热2小时，450℃加热2小时，500℃加热3小时，直至样品只剩下灰烬，冷却至室温，而后加入5mL盐酸，置于电热板上低温加热，直至灰烬完全溶解，变为澄清溶液，关掉电热板，利用电热板余热赶酸，当消解液剩余1mL左右，冷却至室温，将溶解液转移至25mL容量瓶中，并用去离子水冲洗石英烧杯，冲洗水一并入容量瓶中，定容。同样的方法做试样空白。
1.4上机测试
由于方便面油包配料复杂，而且油脂含量较高，测定时会存在组分干扰，所以在处理样品时做了试样空白，按照标准样品、试样空白、未知样品的顺序逐步检测，标准样品的工作曲线略。
1.5工作曲线
本文采用石墨炉标准曲线法测试镉、铜、砷、铅含量，所得标准曲线及相关系数略:
2、干扰及消除
样品在电热板上碳化的过程中，时间应尽量长些，以保证样品碳化完全，硫酸蒸发干净，防止样品放入马弗炉后，残留的硫酸在高温加热后发烟。另外消解样品时至少同时消解两组样品，以便做结果对比，一是防止样品污染，二是防止样品消解不完全，影响检测结果。
石墨炉测铅、砷时，每进20uL标准样品或未知样品时，同时进5uL浓度为0.1%的磷酸二氢铵溶液，作为基体改进剂，并且使用氘灯扣背景，扣除背景产生的吸光度值，以防检测结果偏高。
