原子吸收光谱仪法检测磷酸铁中锰、钠、铅、锌、钛含量
发布时间:2024-07-08点击：次
磷酸铁加热时易溶于盐酸，但难溶于其他酸，几乎不溶于水，该物质特有的性质，可作为制造磷酸铁锂电池的原材料，也可用作催化剂及制作陶瓷等，其中金属元素的含量直接影响该物质的性质，尤其是制作电池时，其中的金属元素含量多少，直接影响电池的导电性能。因此，准确检测其中金属元素含量意义重大，本文采用盐酸湿法溶解磷酸铁，使用原子吸收光谱仪检测磷酸铁中多种金属元素的含量，重现性较好。
1、实验部分
1.1仪器及设备
AA1800型原子吸收光谱仪、超纯水机、真空干燥箱、可调温电热板、锰空心阴极灯、铅空心阴极灯、钠空心阴极灯、锌空心阴极灯、钛空心阴极灯。
1.2主要试剂
盐酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），金属钽（99.9%），草酸（优级纯），钠标准溶液（1000ug/mL）、铅标准溶液（1000ug/mL）、锌标准溶液（1000ug/mL）、钛标准溶液（1000ug/mL）、锰标准溶液（1000ug/mL）。
1.3样品处理方法
分别准确称取2组0.2000g样品，置于100mL聚四氟烧杯中，加入5mL盐酸，置于电热板上低温加热至样品溶解，关掉电热板，利用电热板余热赶酸，当消解液剩余1mL左右，冷却至室温，将溶解液转移至50 mL聚丙烯容量瓶中，并用去离子水冲洗聚四氟烧杯，冲洗水一并入容量瓶中，定容。同样的方法做试样空白。
1.4上机测试
由于磷酸铁基体比较复杂，本文在处理样品时做了试样空白，用去离子水标定机器零点，按照标准样品、试样空白、未知样品的顺序逐步检测，标准样品的工作曲线见1.5工作曲线。
1.5工作曲线
本文采用火焰标准曲线法测试钠、锰、锌含量，采用石墨炉标准曲线法测试铅、钛含量，所得标准曲线及相关系数略:
2、结果与讨论
2.1干扰及消除
样品前处理过程中，尽量使用聚四氟材质的烧杯，样品处理结束定容尽量使用聚丙烯容量瓶，避免玻璃容器中的钠影响检测结果，另外样品处理时至少同时处理两组样品，以便做结果对比。
配制钠标准溶液及样品溶液时，应在其中加入比钠更易电离的2%氯化铯溶液，以减少钠的电离。
石墨炉测铅时，每进20uL标准样品或未知样品时，同时进5uL浓度为0.1%的磷酸二氢铵溶液，作为基体改进剂，并且使用氘灯扣背景，扣除背景产生的吸光度值。
石墨炉测钛时，石墨管要进行钽涂层，涂层钽溶液浓度以60g/L为宜。
在每组样品的具体测试过程中，均要扣除试样空白，避免测试结果产生正偏离。
2.2检测结果
同一样品两种检测结果可以看出，两组检测结果偏差较小，证明样品的处理过程及测试过程是可行的，若两组结果偏差较大，则需重新消解样品，并重新检测。
