原子吸收光谱仪法在土壤重金属检测中的应用
发布时间:2024-07-10点击：次
1 原子吸收光谱仪法概念与特点
1.1 原子吸收法概念阐述
原子吸收法，又称原子吸收分光光度法，其检测原理是利用被检测元素基态原子蒸气对共振辐射线吸收特性进行元素的定量分析，从而确定元素含量。通过自动进样系统、原子化器、光源、单色器等组建成原子吸收分光光度计，按照检测规定选用具体的检测手段，如：火焰原子技术、石墨炉原子技术、氢化物发生原子技术及冷蒸气发生原子技术。
1.2 原子吸收法特点分析
原子吸收法在土壤检测中的应用具有显著的优势。首先，它具有高灵敏度，相比于其他检测手段，能够在短时间内进行精确的检测和分析，其操作简单，元素检测级别高，且结果准确度高。其次，原子吸收法具有较好的选择性。其宽带吸收较宽，所需检测时间短，且操作自动化。通过主线转换，可以降低谱线重叠率，从而降低光谱线对检测效果的影响，同时避免共存元素与需检测元素出现辐射线分离问题，进而提升检测有效性[1]。
2 原子吸收法在土壤中重金属检测的应用
2.1 对土壤中重金属的元素形态进行评估
重金属元素形态指的是该元素在土壤中存在的具体形式，包括碳酸盐形态、铁锰氧化物形态等，此类形态具有较高的稳定性，会影响土壤环境，对生态造成破坏。通过技术手段，采取一定方法有效分离土壤中的不同形态的重金属元素，应用原子吸收法对土壤中不同形态的重金属元素进行测定，获得元素含量数据，通过缜密的计算，了解土壤中不同形态的重金属元素的含量，判断土壤重金属的污染情况与特点，根据土壤污染的实际情况，因地制宜地制定治理方案，选择科学的修复方式，提升土壤污染治理的有效性[2]。
2.2 对土壤中重金属的污染情况进行评价
重金属元素含量超标会导致土壤重金属污染问题的出现，分析其主要原因包括灌溉农田的水中含有重金属元素、工业废渣未经处理直接排放到土壤中、以及使用农药中含有大量的重金属元素等[3]。这些原因会导致土壤中重金属的含量逐渐积累，会对农作物的生长产生影响，甚至对人类健康造成威胁。应用原子吸收法技术，通过准确测量土壤中的重金属元素含量，可以全面了解土壤的污染情况，并据此作出正确的评价，采用针对性措施改善污染情况[4]。
2.3 掌握土壤营养情况
土壤中重金属检测中应用原子吸收法可以对微量元素含量进行准确的测定，使技术人员更好地了解土壤的营养状况，并科学地配置所需肥料，提升土壤的肥力，使土壤更适合农作物的生长，保障农作物的质量，为农作物产量的提升奠定基础[5]。
3 原子吸收法应用策略
3.1 火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry)是一种常用的原子吸收光谱分析方法，它以化学火焰为热源，将样品中的化合物元素原子化实现对元素的检测，该方法具有操作简便、成本低、检测时间短等特点，可用于多种元素的检测，并广泛应用于土壤重金属检测领域。目前，原子吸收测定中最常用的火焰是空气-乙炔火焰。尽管这种方法具有一定的优势，但由于火焰温度较低，一些高温耐受性较好的化学元素难以实现原子化。此时，可以使用氧化亚氮-乙炔火焰，其火焰温度可达到3 000℃以上，可以有效地排除多种元素的干扰，从而显著提高原子化率。原子化率是指在原子吸收光谱分析中，待测元素化合物在原子化器中转化为中性自由原子形式的待测元素的量与进入原子化器中的待测元素总量的比值。原子化率会直接影响原子吸收光谱检测的可靠性。由此可见，火焰原子吸收光谱法手段虽操作简便，但很难完成所有元素的精准测定，灵敏度相对较低。
3.2 氢化物发生技术
土壤中的硒、铋、锡、汞等元素容易形成氢化物，这可能会对土壤造成一定的影响。使用火焰原子吸收光谱法可能无法灵敏地检测这些元素，应用氢化物发生技术可以进行检测。将硼氢化物融入酸性环境后，与元素发生化学反应可形成气态氢化物，有效分离元素和基体，避免多种因素的干扰，通过这种方式可以提高检测的准确性。因此，可以将氢化物发生技术看作是一种将微量或痕量被分析元素通过化学方法转化为气态氢化物并与其主成分分离的过程。在一般情况下，应用氢化物发生技术需要添加还原剂，旨在将含氧化合物中的氧化部分还原为氢化物。这一过程中，还原剂的电子传递到含氧化合物从而实现还原。氢化物发生技术手段主要应用于检测土壤中的汞、铅等重金属元素。随着检测技术不断完善，氢化物发生技术的应用前景更加广阔。
3.3 石墨炉原子吸收光谱技术
在原子吸收光谱法检测中，石墨炉原子吸收光谱法是常用的技术手段之一。其原理是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，通过电流加热进行原子化，然后进行原子吸收。这种技术手段只需要少量的样本就可以测定土壤中元素的含量，并且可以自由调节原子化所需的温度，具有较高的安全性。在石墨炉原子吸收光谱法中，所有的检测样品都会参与原子化，这可以避免火焰气体中稀释原子浓度，从而显著提高检测的灵敏度。尽管应用石墨炉原子吸收光谱法对痕量金属元素进行测定的性能优于其他检测方式，但其成本较高，检测时间相对较长，分析范围有限，且精准度有待提升。特别是在检测成分复杂的土壤样品时，可能会遇到较多的干扰因素，对检测结果产生一定影响。
4 土壤样品检测技术研究
4.1 微波消解法
微波消解是通过分子极化和离子导电两个效应对土壤样品进行直接加热，使样品中的表层快速破裂，产生新的表面，在与溶剂相互作用的情况下，样品在一定时间内分解。经过微波加热处理后的样品，其内部温度迅速上升，溶解速度加快。在密闭环境中检测土壤样品可以避免元素的损失，减少能源消耗，减轻对环境的污染，同时提高检测的精准度。由于土壤中元素种类繁多，不同样本的基质差异较大，技术人员可以利用微波消解法的检测结果，科学地分析样本中的元素，以完成对土壤的检测工作。在应用此技术时，应注意避免使用高氯酸消解样本，并尽量减少有机物的残留。
4.2 干灰化法
干灰化法是一种将土壤样品在火炉中充分灰化的方法。在灰化之前，应该将样品进行碳化处理，即将装有待检测土壤样品的坩埚放置在电炉中进行低温碳化。为了减少碳化过程中检测物质的损失，可以加入少量的固定剂，这种方法通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。该技术手段的应用需要较高的温度，物质挥发较快，无需全程监控，可以处理大量的土壤样品。但是这种技术也有一定的缺点，例如在检测大量样本时会消耗较长的时间。如果未按照标准操作，可能会导致土壤样本被污染，进而影响检测结果的准确性。
4.3 电热板湿法消解
土壤中重金属的检测通常使用电热板湿法技术手段，该技术具有称样量大、操作简便等特点。然而，此方法也存在一些缺点，例如消化时间较长，需要添加大量的强酸试剂。这些试剂的纯度较高，但会导致土壤样本产生许多杂质，从而对检测结果产生较大的影响。此外，电热板湿法在应用过程中可能会产生酸性的气体，从而污染环境，甚至对操作人员的身体健康构成威胁。同时，空气中出现的颗粒物也会影响土壤检测的结果。
5 原子吸收光谱分析干扰类型
原子吸收光谱分析中的干扰可分为物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和其他干扰。这些干扰的产生和消除方法如下：
5.1 物理干扰
在土壤样品的转移、蒸发和原子化过程中，由于元素物理性质的变化，可能会导致吸收强度的下降，此时可以采用稀释法或标准加入法来消除物理干扰。
5.2 化学干扰
因在液相或气相中，土壤中被检测元素的原子与干扰组分发生某种化学反应，形成了热力学更稳定的化合物，从而产生干扰。这种干扰的消除方法包括化学分离、使用高温火焰、加入稀释剂、保护剂和缓冲剂，以及使用基体改进剂等。其中，加入金属盐类的释放剂，可以形成稳定的络合物，释放元素；加入缓冲剂可以稳定溶液的p H值，影响吸光度，从而减轻干扰。
5.3 电离干扰
由于土壤中某些易电离的元素在火焰中发生电离作用从而干扰检测结果，该干扰使参与原子吸收的基态原子数减少，吸收信号降低。特别是碱土金属，它们容易发生电离，所产生的离子很难吸收辐射，因此可能导致较大的检测结果误差。这种干扰因素的消除方法是适当地降低火焰的温度，加入易电离的碱金属元素以弱化电离，从而提升检测的准确性。
5.4 光谱干扰
光谱干扰指的是与光谱发射和吸收有关的干扰，其分为有谱线干扰和背景干扰。可以通过降低电流、减小狭缝宽度等方式消除干扰。
5.5 其他干扰
使用空气-乙炔火焰检测方法时，熟石灰将干扰波长范围，影响检测结果。消除该干扰的方法是清除背景之后进行矫正检测，或应用其他方式预防分子的吸收，可通过氖灯交替、光路检测等方式检测差异。
6 原子吸收法在土壤重金属检测中案例分析
技术人员采用微波消解法和湿法消解法来制备物质消解液，制备过程需严格遵循土壤检测标准。采用石墨炉原子吸收法来检测消解液中重金属元素的含量，并对检测结果进行综合分析。在应用湿热消解法时，称取0.35 g土壤样品，将其放入坩埚中，加入适量的聚四氟乙烯，再加入适量的酸类物质，如盐酸，使用电热板进行加热，在溶液挥发后，加入适量的氟化氢、硝酸和高氯酸(4 m L、5 m L、2 m L)，盖上盖子加热约1 h。继续加热并打开盖子观察，当物质变成稠状物时，使用25 m L硝酸进行稀释。应用微波消解法时，取土壤样品0.25 g，放置在微波消解罐之中，加入3 m L氟化氢、4 m L硝酸、1 m L过氧化氢。设定微波功率1 000 W，温度逐渐上升200℃，加热30 min后放入25 m L硝酸。通过检测，应用湿热消解法检测土壤样品中含有铅质量分数标准差范围2.22%～4.14%，镉质量分数标准差范围为4.81%～6.74%，应用微波消解法检测土壤样品中含有铅质量分数标准差范围为2.37%～4.28%，镉质量分数标准差范围为4.86%～6.76%。通过检测，两种检测方法的结果相差不大，相比于湿热消解法，微波消解法检测样品所需时间较短，检测成本低，可以避免多种因素干扰，推广价值更高。
7 结语
综上所述，原子吸收法在土壤重金属检测中的应用前景十分广阔，它可以检测多种元素的含量，从而有助于确定土壤的现状。然而，在实际应用中，原子吸收法也存在一些技术缺陷，导致检测的精准度有待提高。技术人员应该深入研究检测技术，并根据土壤样品的性质选择合适的检测方法，结合土壤样品性质选择相应的检测技术，降低检测成本，提高分析能力，简化操作步骤，提高原子吸收法的检测效率和精准度，使该技术可以充分发挥应用价值。
