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卡尔·费休法测定润滑油微量水份
水分是润滑油的一个重要指标,含水率的大小直接影响到油品的质量和性能,水分测定方法主要有干馏减量法、蒸馏法、气相色谱法和卡尔·费休法4种方法,前2种方法精度差且测定时间长,气相色谱法虽测定速度快但准备工作很长,而卡尔·费休法测定过程简单、快速,准确性高,故该法分析广泛用于各类型石油产品的水分测定,本文采用卡尔·费休法对石油产品进行水分测定,探讨不同条件下卡尔·费休法测定石油产品微量水分的影响因素,确定最优检测条件。
1 实验部分
1.1 卡尔·费休法测试原理
卡尔·费休试剂由碘、二氧化硫、醇类和有机碱组成的电解质,在电解池中电解为自由碘。参与反应的I2的摩尔数等于H2O的摩尔数。根据法拉第定律,在阳极上析出的I2的量与通过的电量成正比,因此,可以把电流消耗量作为测定水分的基础,经过仪器换算,即可在屏幕上直接显示出被测试样中的水的含量。电极反应为2I--2e㏋→I2,只要电解液中有水分存在,化学反应就会不断进行。
1.2 仪器与试剂
CA-21微量水分仪、电子天平、除湿机、微量注射器;阴极液、阳极液。
1.3 实验方法
根据润滑油的水分含量,用注射器吸取0～1mL样品,用精密天平称出注射器和样品的质量。待仪器稳定后,将样品打入反应池中,按开始键开始反应。再次称量注射器的质量,将两次的质量差即样品质量输入仪器中,利用双铂电极作指示电极,按照“死停法”原理装备的终点显示器指示反应的终点,根据消耗的卡式试剂体积计算出试样的水含量。
仪器会自动根据公式(1)计算出样品的水分含量,并以百分比的形式直接在显示屏上显示。重复测定3次,取平均值。
w=m1/m×100 (1)
式中,w为润滑油样品的水分含量,%;m1为试样中的水的质量,g;m为润滑油样品质量,g。
2 测试结果分析
2.1 环境温度、湿度对结果的影响
在室温20℃、25℃、30℃,环境湿度48%时,测定润滑油1#(质保书水分0.0062%)水分含量,平行测定10次,数据统计分析如图1所示。
图1 不同温度下水分控制图
从图1可以看出,用CA-21型微量水分测定仪测定润滑油微量水,在20℃、25℃、30℃三种温度下测定10次的结果均稳定可控,温度对检测结果影响不显著。
由于卡尔·费休试剂吸水能力较强,采用CA-21型微量水分测定仪分别在30%、40%、50%、60%、70%的湿度下对润滑油1#重复测定10次,数据统计分析如图2所示。
图2 不同湿度下水分箱线图
从图2可以看出,随着空气湿度的增大,水分含量检测结果呈上升趋势。当空气湿度大于60%时,检测结果偏高。因此,润滑油中水分的测定尽量要在环境湿度低于50%的情况下进行,以避免空气中水分对实验结果干扰。
2.2 试验参数的优化
对现场润滑油1#(质保书水分0.0062%)进行了搅拌时间、搅拌速度档位、称样量的DOE试验设计,每个条件重复测定3次计算相对标准偏差,数据统计如表1。
从表1中可以看出DOE试验设计样品在搅拌时间20s、搅拌速度选择5档位、称样量0.5g条件下相对标准偏差最小,因此本实验选用该试验条件。
| 标准序 | 称样量/g | 搅拌/s | 搅拌速度档位 | RSD/% |
| 1 | 0.5 | 10 | 3 | 2.56 |
| 2 | 0.5 | 10 | 4 | 2.45 |
| 3 | 0.5 | 10 | 5 | 2.21 |
| 4 | 0.5 | 20 | 3 | 2.27 |
| 5 | 0.5 | 20 | 4 | 2.24 |
| 6 | 0.5 | 20 | 5 | 2.02 |
| 7 | 1 | 10 | 3 | 2.87 |
| 8 | 1 | 10 | 4 | 2.75 |
| 9 | 1 | 10 | 5 | 2.65 |
| 10 | 1 | 20 | 3 | 2.24 |
| 11 | 1 | 20 | 4 | 2.18 |
| 12 | 1 | 20 | 5 | 2.09 |
| 13 | 1.5 | 10 | 3 | 2.68 |
| 14 | 1.5 | 10 | 4 | 2.54 |
| 15 | 1.5 | 10 | 5 | 2.46 |
| 16 | 1.5 | 20 | 3 | 2.37 |
| 17 | 1.5 | 20 | 4 | 2.42 |
| 18 | 1.5 | 20 | 5 | 2.24 |
2.3 精密度实验
采用CA-21微量水分仪按照搅拌时间20s、搅拌速度5、称样量0.5g,同一条件下重复检测10次润滑油1#,数据汇总如下表2。
| 检测次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 平均值 | RSD |
| 结果/% | 0.0061 | 0.0062 | 0.0064 | 0.0062 | 0.0063 | 0.0064 | 0.0058 | 0.0061 | 0.0064 | 0.0064 | 0.0062 | 1.95 |
从表2可以看出,样品水含量测定结果的重复性良好,标准偏差小于GB/T11133-2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴 定法》标准的重复性要求。
3 结论
卡尔·费休法测定润滑油微量水分需要控制实验湿度小于50%,优化试验参数分别为油样搅拌时间20s、搅拌速度选择5档位、称样量0.5g,精密度满足要求,检测快速准确。
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