面粉中的锌含量测定方案(原子吸收法)

引言

锌是人类、动物和植物生长发育必需的微量元素之一，广泛分布在人体所有组织和器官中，成人体内锌含量为2.0～2.5g，锌对生长发育、免疫功能、物质代谢和生殖功能等均有重要作用。动物性和植物性食物都含有锌，但食物中锌含量差别很大，吸收利用率也不相同，贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏类是锌的极好来源；干果类、谷类胚芽和麦麸也富含锌，一般植物性食物含锌较低；干酪、虾、燕麦、花生酱、花生、玉米等为良好来源。精细的粮食加工过程可导致大量的锌丢失，如小麦加工成精面粉大约有80％锌被去掉。小麦加工的副产品主要有麸皮、麦胚等，小麦胚占小麦籽粒质量的1．5％～3％，其营养成分丰富，主要有蛋白质、脂肪、灰分、粗纤维及Fe、Zn等微量元素，因此被誉为“人类天然的营养宝库”，资料显示，每100g小麦胚粉中含锌23.4mg。

方案依据 GB/T 5009.14 2003锌的测定方法有原子吸收光谱法适用于所有含锌食品的测定

原理样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长213．8nm的共振线，其吸收量与锌含量成正比，与标准曲线比较定量。

仪器及试剂

原子吸收分光光度计

混合酸：硝酸十高氯酸=5+1。

1mol／L盐酸。

锌标准储备液：精确称取0.500g金属锌(纯度大于99．99％)溶于100mL盐酸中，水浴蒸发近干，用少量水移入1000mL容量瓶中，加水定容，储存于聚乙烯瓶内，置冰箱保存，此溶液浓度为500µg／mL。

锌标准使用液：吸取锌标准储备液10.0mL置于50mL的容量瓶中，用0.1mol／l，盐酸溶液稀释至刻度，得浓度为100µg／mL的锌标准使用液。

样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长213．8nm的共振线，其吸收量与锌含量成正比，与标准曲线比较定量。

实验步骤

样品消化

精确称取约5.00～lO.OOg样品，置于50mL瓷坩埚中，炭化后移入马弗炉中，(500±25)℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使其干涸，必要时加入少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1mol／L)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1mol／L)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

试剂空白液的制备

取与消化样品相同量的混合酸和盐酸(1mol／L)，作试剂空白实验溶液。

锌标准系列使用液的制备

吸取0、0.10mL、0.20mL、O.40mL、O.80mL锌标准使用液，分别置于50ml。容量瓶中，以1mol／l盐酸稀释至刻度，混匀，此标准系列使用液每毫升含锌量分别为0、0.2µg、O.4µg、O.8µg、1.6µg。

仪器参考条件

波长213．8nm，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。

测定

①标准曲线的绘制：将锌标准系列分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，以标准溶液锌的浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

②将处理好的试剂空白液、样品溶液分别导人火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。

结果计算

X=(C-C₀)*V*1000/m*1000

式中 X——试样中锌的含量，mg／kg或mg／L；

c——测定用试样液中锌的含量，µg／mL；

C₀一一试剂空白液中锌的含量，µg／mL；

m一一试样质量或体积，g或mL；

V——试样处理液的总体积，mL。

注意事项

本方法最低检出限为0.4µg／mL。

谷类样品去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。