方案依据QBT 5406-2019口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的检测原子吸收分光光度法

原理

采用硝酸消解不含有氧化锌和二氧化硅的试样,采用硝酸和氢氟酸(添加氟化钠原位生成)消解含有氧化锌和二氧化硅的试样，将试样中的酸可溶性锌化合物全部转入试液,并稀释至适合的浓度范围。导入原子吸收分光光度计,在213.9nm 的波长下测量吸光度,在一定浓度范围内,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。

仪器与试剂和材料

六灯座单火焰原子吸收光谱仪，锌空心阴极灯，分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。

分析天平,精度为0.1mg。

离心机,转速≥6000r/ min 。

磁力搅拌器。

硝酸。氟化钠。

5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,摇匀,放冷待用。

锌标准溶液(1000ug/ mL):购买有证标准物质。

锌离子标准储备液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL锌标准溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混匀。该溶液保质期为1个月。

锌离子标准系列工作溶液:精确量取一定量的锌离子标准储备液,用硝酸溶液稀释配制锌离子系列工作液,浓度为0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的标准工作溶液。

分析步骤

试样的处理

警示:消解中使用到浓硝酸,整个消解过程要在通风橱中进行。

牙膏试样:称取试样1g(精确到0.0001g),在通风橱内加入5mL 硝酸,加盖,于沸水浴消解20min ,经常摇动(当牙膏中同时含有氧化锌和二氧化硅时,需加入1.0g氟化钠一起消解) ,最后开盖加热至棕黄色蒸汽挥发完全。冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗涤,合并洗液,用水定容到刻度,摇匀。取摇匀后溶液于6000r/min 离心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并摇匀备用。

注1:样品消解也可采用经过同等效果验证的条件。

注2:加入氟化钠的操作过程需要使用塑料器皿。

漱口水试样:称取试样1g(精确到0.0001g),在通风橱内加入5mL硝酸 ,加盖,于沸水浴消解20min。冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗涤,合并洗液,用水定容到刻度,摇匀。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并摇匀备用。空白实验除不加试样外,均按上述步骤进行。

仪器条件

按照仪器说明书将仪器工作条件调整到最佳状态,仪器操作的参考条件见表1。

标准曲线的绘制

待仪器稳定后,参照附录A的仪器工作条件,按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶液,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性相关系数应不小于0.99。

试样的测定

在相同条件下测定空白溶液和试样溶液,记录吸光度,根据标准曲线查得试样溶液中锌元素的浓度。如果试样溶液中锌元素的浓度超出标准曲线的线性范围,则根据样品含量适当调整试样消解液的稀释倍数,确保试样溶液中锌元素的浓度在标准曲线范围水平后再测定。如果调整稀释倍数后,浓度仍无法落在标曲范围内,可适当将标曲起点下降,起点浓度不低于定量限。

结果计算

试样中酸可溶性锌元素的含量按照式计算:

式中:X——试样中酸可溶性锌的含量,单位为质量百分数( % );

c———试样溶液中锌元素的浓度,单位为微克每毫升( ug/mL);

c。———空白溶液中锌元素的浓度,单位为微克每毫升( ug/mL);

v———试样消解液的定容体积,单位为毫升( mL);

d———试样消解液的稀释倍数;

m——试样的质量,单位为克(g)。