测水中铝的应用方案（石墨炉原子吸收光度法）

方案依据GB/T 5750.6--2006

本方案用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

最低检测质量为0.2 ng,若取20 pl.水样测定,则最低检测质量浓度为10 ug/L。水中共存离子一般不产生干扰。

原理

样品经适当处理后，注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

仪器及试剂

六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪，铝元素空心阴极灯，氩气钢瓶。

微量加样器:20 uL。聚乙烯瓶: 100 mL。

涂钽石墨管的制备:将普通石圈管先用无水乙醇漂洗管的内,外面,取出在室温干燥后,将石墨管垂直浸人装有钽溶液的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移入电热真空减压干燥箱中,50℃~60℃,减压53328.3 Pa~79993.2 Pa 90 min,取出石墨管常温风干,放入105℃烘箱中干燥1 h。在通氩气300 mL/min保护下按下述温度程序处理;干燥 80℃~100℃ 30 s,100℃~110℃ 30 s,灰化 900℃60 s,原子化2700℃ 10 s。重复上述温度程序两次,即可得涂钮石墨管,在干燥器内保存。

铝标准储备溶液[ρ（Al)=1 mg/ mL]

铝标准使用溶液[ρ（A1)=1 ug/ mL]

硝酸镁溶液(50 g/L)

过氧化氢溶液[ω(H₂O₂)=30%],优级纯。

氢氟酸(ρ₂₀= 1.188 g/mI.)。

氢氟酸溶液(1＋1)。

草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)。

钽溶液(60 g/L):称取3g金属钽(99.99%)放入聚四氟乙烯塑料杯中,加入10 mL氢氟酸溶液,3 g草酸和0.75 mL过氧化氢溶液,在沙浴上小心加热至金属溶解，若反应太慢,可适量加入过氧化氢溶液(1.3.3.4),待溶解后加入4 g草酸和约30 mL水,并稀释到50 mL。保存于塑料瓶中。

仪器参数见表1

分析步骤

吸取铝标准使用溶液0 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL.和5.00 mL于6个100 mL容量瓶内,分别加入硝酸镁溶液1.0 mL,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度v摇匀，分别配制成含Al 0 ng/mL，10 ng/mL,20 ng/mL.,30 ng/ mL,40 ng/mL和50 ng/ mL.的标准系列。吸取10.0 mL水样,加入硝酸镁溶液0.1 mL,同时取10 mL硝酸溶液(1＋99), 加入硝酸镁溶液0. 1 mL,作为空白。

仪器参数设定后依次吸取20 pL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,记录吸收峰值或峰面积。

计算

水样中铝的质量浓度计算见式

式中:

ρ( Al)----水样中铝的质量浓度,单位为徼克每升(ug/L);

ρ——从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度,单位为微克每升(ug/L);

v—-—测定样品体积,单位为毫升(mL);

V-----水样稀释后的体积,单位为毫升(mL)。