原子吸收光谱仪法对头发中锌含量的测定方案
发布时间:2024-07-11点击：次
锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。一般正常人的头发中锌含量在 103-361 ug/g之间,少于100ug/g认为人体缺锌。
采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在97.0%～~102.2%范围内，相对标准偏差（RSD)≤1.82%，锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。
原理
湿法消化，取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。
干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2-3，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。
发样经过洗涤、干燥处理后，称取一定量发样采用硝酸―高氯酸消化处理，将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中，然后，按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。
仪器设备与试剂材料
美析AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪，乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯，100mL 的烧杯（2个)，电动搅拌器，烘箱，干燥器，表面皿，电热板，25mL容量瓶8个，100mL容量瓶，250mL烧杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)
试剂
1mg/mL-1锌标准溶液:准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中，用30~40mL(1+1）盐酸使其溶解后，煮沸几分钟，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
浓硝酸、1%高氯酸，均为分析纯，去离子水
实验步骤
发样采集与准备
用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量1lg左右，然后剪成1cm左右长。
将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，搅拌30 分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。
消化处理
称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中，加入 5mL浓硝酸，盖上短颈漏斗，在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于电热板上继续加热，温度控制在140~160℃，待冒白烟至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀待测。
标准系列溶液的配制
移取10mL1mg/mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为100mg/mL-1。再移取10mL浓度为100mg/mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液锌的浓度为10mg/mL-1。分别移取10ug/mL-1锌标准溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。与试样溶液同时测定。
试液的测定
将处理好的试样及空白溶液，按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定，记录其吸光度。仪器工作条件:波长213.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。
由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为:y=0.31114x-0.00862相关系数R2'=0.9978R=0.9989
本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359ug/mL-1，即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10= 3.59ug/mL-1
即头发样品中锌的含量为 3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g
(一般正常人的头发中锌含量在150-200 ug/g之间,少于100 u g/g认为人体缺锌，大于250 u g/g也属正常。)
实验总结
1）本次实验中存在的不足在于:
①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干，并重复处理两次，但在实验过程中，我们只处理了一次。因此可能导致样品消解不充分。
②使用湿法消解头发样品后，溶液呈浅黄色，这是因为溶液中溶有二氧化氮，并存在有机杂质，这说明样品未消解完全。这些杂质在火焰中会造成背景干扰，数据中浓度为0.000ug-mL’的吸光度为-0.005，也说明了测定过程中存在背景干扰。
③一般正常人的头发中锌含量在 103-361 u g/g 之间，本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高，一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物，测量锌的波长在近紫外区，而有一些有机物在近紫外区也有吸收，测量锌的含量时受到的干扰比较大，从而导致吸光度偏高，测定结果也相应偏高。
④在第一次实验中，所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1，测定吸光度时，发现标准曲线向浓度轴偏离，导致线性关系差，说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。溶液浓度过高，会导致自吸现象严重，因此须重新配制溶液再测定。在第二次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得标准曲线的线性关系较好。
2）用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。发样在消解前要用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。
3）本实验采用湿法消解头发样品，在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗，以防加高氯酸时溶液发生爆沸。也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中，也可防止爆沸。
