试料用硝酸或混合酸溶解,铅的质量分数大于0.040%不经分离直接进行原子吸收测定;铅的质量分数不大于0.040%时,用硝酸锶,氢氧化物共沉淀铅,与基体元素铜、锡、镍等分离。在酸性介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谐仪波长283. 3 nm处,测量铅的吸光度。

仪器及试剂

原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。碳酸铵。

硫酸(ρ1.84 g/mL)。

氢氟酸(ρ1.13 g/mL)。

氨水(ρ0.9 g/mL) .2.3.5硝酸(1＋1).

盐酸(1＋1)

盐酸(1+100)

硫酸(1＋100)

混合酸:于560 mL水中,加入320 mL硝酸(p1.42 g/mL),120 mL盐酸(p1.19 g/mL)混匀。

硼酸饱和溶液。

氟化铵溶液(200 g/L)。

硝酸锶溶液(30 g/L).

铁溶液(8 g/L):称取57.8 g硝酸铁CFe(NO₃)₃·9H₂O]溶于1000 mL硝酸(1+100)中,混匀。

洗涤液:称取10g碳酸铵溶于500 mL水中,加入20 mL氨水混匀。

铅标准溶液:称取0.2500 g纯铅(铅的质量分数≥99.95%),置于250 mL烧杯中,加入10 mL水、20 mL硝酸,益上表面皿,低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含250 ug铅。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

—---灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.47 ug/mL;

—-—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:

用最低浓度的标准溶液(不是“零"浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;

—---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。

试样厚度不大于1 mm的碎屑。

分析步骤

试料

按表1称取试样精确至0.000 1 g.

表1试料量.试剂量及测定体积

测定次数

独立地进行二次测定,取其平均值。随同试料做空白试验。

试料的处理

铅的质量分数不大于0.040%的铜及加工纯铜

将试料置于400 mL烧杯中,加入30 mL~70 mL硝酸,低温加热至试料溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。

加人10 mL铁溶液,用水稀释体积至200 mL左右,在搅拌下缓缓加人氨水(2.3.4)至溶液呈现深蓝色,过量20 mL,加入10 g碳酸铵,将溶液加热至微沸5 min,于70℃~80℃的水浴上放置1 h。

沉淀用滤纸过滤,用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色,再用温水洗涤一次,弃去滤液。用水将沉淀洗入原烧杯中,滤纸上残留的沉淀用10 mL热盐酸溶解,以热盐酸洗涤至滤纸无色,洗液并入原烧杯中,加热蒸发至溶液近干,稍冷,加人4 mL盐酸,加热溶解,冷却。移入25 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

铅的质量分数不大于0.040%的铜合金

将试料置于300 mL烧杯中,按表1混合加入硝酸及氟化铵溶液,待激烈反应停止后低温加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,用水稀释至体积约100 mL。

加入8 mL硫酸，将溶液加热至微沸,用水洗涤表皿及杯壁,在搅拌下缓缓加入8 mL硝酸锶溶液至出现沉淀,继续搅拌2 min,静置1 h。

沉淀用慢速滤纸过滤,用硫酸洗涤烧杯及沉淀各3次,再用水洗涤3次,弃去滤液。摊开滤纸,用水将沉淀洗人原烧杯中,用30 mL硝酸淋洗滤纸,洗液并入原烧杯中。将溶液加热煮沸,搅拌使沉淀溶解。

铅含量大于0.04%的铜合金

将试料置于150 mL烧杯中,按表1加入混合酸，分析硅为主成分的试料,需加0.9 mL氢氟酸加热至完全溶解,煮沸,冷却。

按表1移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾[分析硅为主成分的试料,加人30 mL硼酸饱和溶液

测量

使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谐仪波长283.3 nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,测量试料溶液的吸光度,减去随同试料的空白溶液的吸光度﹐从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。

工作曲线的绘制

称铅的质量分数不大于0.040%;移取0 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL铅标准溶液于一组100 mL容量瓶中,分别加入15 mL盐酸,40 mL铁溶液，用水稀释至刻度,混匀。

铅的质量分数大于0.040%;称取与试料等量的纯铜(铅的质量分数不大于0.001%)6份,分别置于150 mL烧杯中,按表1加入混合酸,加热使其溶解,煮沸,冷却。移入100 mL容量瓶中,分别加人0 mL,2.00 mL、4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,混匀。

在与试料溶液测定相同条件下,测量标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

分析结果的计算

按式计算铅的质量分数rw(Pb),数值以%表示:

式中:

ω……自工作曲线上查得的铅的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V₀——试液总体积,单位为毫升(mL);

m₀——试料的质量,单位为克(g)。