石墨炉原子吸收光谱仪法测定土壤中铅、镉总量
发布时间:2024-07-11点击:次
铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属,是一种常见的工业污染 物,对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定,同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择,采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂,既提高灵敏度,也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性, 通过多次试验,验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进,确定了石墨炉的最佳条件。
方案依据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉。
仪器设备及试剂
石墨炉原子吸收光谱仪,Pb、Cd空心阴极灯
聚四氟乙烯坩埚、氩气钢瓶 土壤测试样
Pb标准储备液1000mg/L
Cd标准储备液1000mg/L
Pb、Cr标准使用液,铅200ug/L、镉10ug/L:临用前将铅、镉 储备液用0.2%硝酸配制。
硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵,优级纯。
硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸,用水 定容至500 mL,则含Pb10ug/mL
样品预处理
称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中,用水润湿后加5mL盐酸,在通风橱内的电热板上低温加热,当蒸发至约2-3 mL时,取下稍冷,然后加5mL 硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸加盖后 于电热板上中温加热Ih左右,然后开盖, 继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效 果,应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚 高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化 物充分分解。待黑色有机物消失后,开 盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。(视 消解情况,可再加入2mL硝酸,2mL氢 氟酸,ImL高氯酸,重复上述消解过程) 当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状 时,取下稍冷,用水冲洗干锅盖和内壁,并加入ImL硝酸溶液温热溶解残渣。然 后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入 3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容,摇匀 被测。
仪器工作条件
项目 |
Pb |
Cd |
光源 |
空心阴极灯 |
空心阴极灯 |
灯电流(mA) |
7.5 |
7.5 |
波长(nm) |
283.3 |
228.8 |
通带宽带Cnm) |
1.3 |
1.3
|
氩气流量 |
200ml/min |
200ml/min |
进样体积(uL) |
20 |
20
|
微波消解的升温参数
|
Pb |
Cd
|
干燥 |
80~180C/5s |
80~100C/5s
|
灰化 |
700-750C /5s |
450-500C /5s
|
原子化 |
2500C /5s |
2500C /5s
|
清除 |
2700C /3s |
2600C /3s
|
测定方法
所示的标准系列,铅、 镉分别取20uL标准溶液与石墨管中,读取吸光度并绘制标准工作曲线。
|
Pb(ug/L) |
Cd(ug/L)
|
标准空白 |
0 |
0 |
标准1 |
20 |
2 |
标准2 |
50 |
4 |
标准3 |
100 |
6 |
标准4 |
150 |
8 |
标准5 |
200 |
10 |
将处理好的样品20uL注入石墨管中,于标准工作曲线上读取吸光度并计算浓度。
结果及讨论 土壤样品的预处理 原子吸收光谱分析中,待测样品的基体复杂,共存元素多,对测定结果的影响是致命的,而且有些干扰时难以消除的,这就需要再样品预处理中,既要 避免共存元素对测定的影响,又不能使 待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良 好的飞硅作用,在低温加热板加热,加 热温度不宜超过300°C,避免了待测元素 Pb、Cd的损失,保证了灰化完全。
仪器工作条件的优化选择及干扰的消除
用石墨炉原子吸收法分析样品,应尽量避免样品在灰化阶段待测元素的损 失。Pb、Cd属低温熔化元素,在500°C 时存在样品的损失,而过低的灰化温度 会使样品灰化不完全,无法实现原子化。 本次选用硝酸钯作基体改进剂,可使灰 化温度提高到550°C和300°C,使样品能 够灰化完全。样品的原子化温度选择在 1800°C和1100°C可获得非常好的吸收峰, 可延长石墨管的寿命。
石墨炉灰化温度的选择选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mL、3 ug/mL时,改变石墨炉灰化温度,测定 其吸光度, 选择石墨炉最佳灰化温 度:Pb550°C、Cd300°C
原子化温度的选择
选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mLs 3 ug/mL时,改变原子化温度,测定其吸 光度,最佳原子化温度: Pb 为 1800°C、Cd 为 1100°C 3.2.3基体改进剂的效果 测定时发现土壤中常量元素钾、钠、 镁、钙、铁、铝对铅、镉的测定存在影 响,加入基体改进剂后可使影响消除, 而且提高测定灵敏度。由实验发现,使 用硝酸钯作为测定铅、镉的基体改进剂, 可使吸收峰更光滑,积分时间变短,峰面积增加,
加标回收实验
在已测得浓度的样品溶液中分别加 入一定量的标准溶液后再进行测定,然后计算各元素的回收率
元素 |
原来质量浓度 |
加标质量浓度 |
加标后质量浓度 |
回收率/% |
Pb(ESS-3) |
33.26 |
50 |
81.32 |
96.12 |
Cd(ESS-1) |
0.075 |
2 |
2.007 |
96.60 |
注意事项
用硝酸钯作基体改进剂,石墨炉最佳灰化温度:Pb550°C、Cd300°C,最佳原子化温度:Pb1800°C、Cd1100°C。确定了石墨炉的最佳条件,使测试结果准 确度好,灵敏度高等特点,可用于土壤检测铅、镉的常规分析。