动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的应用方案

方法依据GB/T 13885-2017饲料中钙 、铜、铁、镁 、锰 、钾 、钠 和锌含量的测定

原理将试料放在马福炉 550℃士150℃温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导人原子吸收分光光度计的空气一乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。

仪器与试剂

美析AA-1800H原子吸收光谱仪 各元素空心阴极灯

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

水,应符合GB/T 6682三级用水。

盐酸:c(HCl)= 12 mol/L(ρ=1. 19 g/mL)

盐酸溶液:c(HCl)=6 mol/L

盐酸溶液:c(HCl)=0.6 mol/L

硝酸镧溶液133 g/ L

氯化铯溶液:溶解100 g/ L

Cu、Fe、Mn、Zn的标准使用液的浓度是20ug/mL

Ca、K、 Na的标准使用液的浓度是100ug/mL、Mg的使用液浓度是20ug/mL

镧/铯空白溶液:取5mL硝酸镧溶液（133 g/L ）、5mL氯化铯溶液（100 g/ L）和5mL盐酸(6 mol/L)加入100mL容量瓶中,用水定容。

前处理

干灰化将坩埚放在电热板上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩埚转到已在550℃温度下预热15 min的马福炉中灰化3 h,冷却后用2 mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒,则将坩埚放在水浴上干燥,然后再放到马福炉中灰化2 h,让其冷却再加2 mL水。

溶解取10 mL盐酸(6 mol/L),开始慢慢一滴一滴加入,边加边旋动坩埚,直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳),然后再快速加入,旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5 mL盐酸(6 mol/L)加热溶解残渣后,分次用5 mL左右的水将试料溶液转移到50 mL容量瓶。待其冷却后,然后用水稀释定容并用滤纸<5.9)过滤。

铜、铁、锰、锌的测定

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计(5.7)的仪器条件,使在空气乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。Cu、Fe、Mn、Zn的测量波长如下:

Cu:324.8 nm;

Fe:248.3 nm;

Mn:279.5 nm;

Zn:213. 8 nm。

校正曲线制备

用盐酸(0.6 mol/L)稀释标准溶液,配制一组适宜的校正溶液。

测量盐酸(0.6 mol/L)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度减去盐酸0.6（mol/L)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu、Fe.Mn、Zn的含量绘制校正曲线。

试料溶液的测量

在同样条件下,测量试料溶液和空白溶液的吸光度,试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。钙、镁、钾、钠的测定

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件,使在空气-乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。Ca、K、Mg、Na 的测量波长如下:

Ca:422.6 nm;

K:766.5 nm;

Mg:285.2 nm;

Na:589.6 nm。

校正曲线制备

用水稀释标准溶液,每100 mL标准稀释溶液加5 mL的硝酸镧溶液(133 g/ L),5 mL氯化铯溶

液(100g/L)和5 mL盐酸(6mol/L)。配制一组适宜的校正溶液。

测量镧/铯空白溶液的吸光度。

测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca.K、Mg、Na的含量绘制校正曲线。