原子吸收光谱仪法检测茶叶中镉的含量
发布时间:2024-07-10点击：次
1.1 仪器与试剂
ADE-V型自控电热消解器;、原子吸收分光光度计，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯，H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h，用水冲净，晾干，备用。
消解剂：HNO3+HClO4(2+1);基体改进剂：l20g.L-1的(NH4)2HPO4，稀释液：0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混匀，至刻度。使用的试剂均为AR级，水为二次去离子水。
镉标准储备液(浓度1mg.ml-1)：称取0.1354g干燥过的CdCl2，以稀释液溶解并稀释至100ml。混均，备用。
1.2试验方法
消解器控温程序：15℃，2h;30℃，2h;65℃，2h;165℃，8h;-121。见消解示意图。
Cd阴极灯：电流5.0mA，波长253.7nm，光谱通带宽度0.5nm。
4520A石墨炉：干燥120℃，20s;灰化350℃，20s;原子化：1800～2100℃，3s。
消解剂：消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂，根据消解的最佳效果，选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
消解剂用量：先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验，当消解剂加入量为8ml以上时，就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入
经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素，选择了程序⑤为本试验的消解程序。
设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程：新合理拟和)
2.1试样消解
2.2回收率
2.3原子吸收测定精密度
2.4方法精密度
2.5对比实验
3 、火焰/石墨炉原子吸收分光光度计结论
