原子吸收光谱仪法检测茶叶中镉的含量
发布时间:2024-07-10点击:次
1.1 仪器与试剂
ADE-V型自控电热消解器;、原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯,H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。
消解剂:HNO3+HClO4(2+1);基体改进剂:l20g.L-1的(NH4)2HPO4,稀释液:0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。
镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。
1.2试验方法
消解器控温程序:15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;-121。见消解示意图。
Cd阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm。
4520A石墨炉:干燥120℃,20s;灰化350℃,20s;原子化:1800~2100℃,3s。
消解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂,根据消解的最佳效果,选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
消解剂用量:先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入
经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序⑤为本试验的消解程序。
设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)
2.1试样消解
2.2回收率
2.3原子吸收测定精密度
2.4方法精密度
2.5对比实验
3 、火焰/石墨炉原子吸收分光光度计结论