原子吸收光谱仪法测定电子电气产品中铅、镉和铬的含量
发布时间:2024-07-10点击：次
本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的最低检测浓度为：铅(Pb)0.2μg/mL、镉(Cd)0.02μg/mL、铬(Cr)0.2μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置进聚四氟乙烯罐中，加进硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温顺密闭容器内将样品溶解。消解液导进火焰原子吸收光谱仪中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。
3.1设备
3.1.2烘箱，能加热至180℃。
3.2试剂和材料
3.2.1硝酸(HNO3)：优级纯
3.2.3盐酸(HCl)：优级纯
4测定步骤
4.1.1电线电缆类：先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、往离子水、乙醇等)，自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.4金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
4.2.1高温压力消解法：适用于4.1.1～4.1.3类样品。
4.2.2常规低温酸消解法：适用于4.1.4类样品
4.3测定
选用火焰原子吸收光谱法，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般仪器使用条件为：
Pb217.0283.31.0C2H2-air开
Cr357.9429.00.2C2H2-air开
使用铅、镉、铬标准溶液(4.6)，用水逐级稀释，配成下列标准溶液(含2%HNO3介质，单标和混合标准均可)：
Cd(μg/mL)：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1;
此标准溶液系列可在4℃保存1个月。丈量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制校准曲线，并计算拟合曲线参数(斜率、截距、线性系数、特征浓度等)。
在测定校准曲线的同时测定消解液(4.2)的吸光度值，根据校准曲线计算出消解液中Pb、Cd和Cr浓度。假如消解液中Pb、Cd和Cr浓度超出校准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)计算：
式中：C——样品中Pb、Cd或含量，μg/g;
B——从校准曲线计算得出的空缺溶液浓度,μg/mL;
N——消解液稀释倍数;
5精密度
