陶土前处理方法之锂元素的测定
发布时间:2024-07-10点击:次
一、烘干流程
此样品为湿泥状,用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中,在108摄氏度的烘箱中干燥2小时,取出后置于干燥器中冷却至室温,然后用挤压成粉,准备称取样品。
二、前处理流程
若有铂坩埚,则依据GB/T 17413-2010进行前处理。
若用聚四氟乙烯坩埚,则流程如下:
在万分之一天平上准确称取0.1~0.2g样品,放入50ml聚四氟乙烯坩埚中,加入15ml氢氟酸和1ml浓硫酸,于控温电炉上150摄氏度加热1小时,然后在220摄氏度蒸至1ml左右(杯中有少量黑色颗粒物及部分不溶物),取下冷却,加入1ml高氯酸后,在220摄氏度加热至高氯酸烟(浓白烟)冒尽,取下稍冷,加入10ml左右纯水低温加热溶解盐类,冷却后转移定容至50ml(若有沉淀,则需过滤)。
三、标准系列
锂的火焰法灵敏度比较高,线性范围较窄,本次配制浓度范围0~1.5ppm,介质1%硫酸溶液。
注:灵敏度除了与该元素本身性质有关外,还与测定仪器有关。
原子吸收火焰法影响灵敏度的主要因素为雾化器和燃烧头角度
若样品和配制浓度过高,为了使曲线不弯曲,一般的做法是通过偏转燃烧头角度来降低灵敏度,不过此法不建议。
四、上机测试
采用AA-1800C型原子吸收空气-乙炔火焰法测定锂含量,贫燃火焰,原子化器高度6mm,根据实际测试,需将前处理样品稀释10倍,测量曲线及样品结果如下: