参考标准： GB/T17141-1997

一、实验方法

1.主要仪器与试剂

1.1 AA-1800S型石墨炉原子吸收分光光度计

1.2 电热板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩埚。

1.3 盐酸，优级纯。

1.4 硝酸，优级纯。

1.5 氢氟酸，优级纯。

1.6 高氯酸，优级纯。

1.7 磷酸氢二铵：优级纯，水溶液，质量分数为5%。

1.8 铅标准贮备溶液：浓度为500mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.9 镉标准贮备溶液：浓度为100mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.10 铅、镉混合标准溶液，铅、镉的浓度分别为250、5μg/L：临用前，将标准贮备溶液用0.2%硝酸逐级稀释配制。

2.实验步骤

2.1 样品预处理

准确称取0.1～0.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。2 小时后，开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml（1+5）硝酸温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。用去离子水代替试样，按试样相同的步骤，制备实验室空白试样。

2.2 样品测定

2.2.1参考仪器条件如下：

2.2.2标准曲线的绘制

准确移取铅、镉混合标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氢二铵溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，摇匀。该标准溶液含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd标准系列浓度为0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照参考仪器条件，由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μL标准溶液，测量吸光值。以相应吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。2.2.3样品溶液的测定按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定各样品及相应空白的吸光度A。

二、标准曲线

三、方法检出限

方法检出限测试数据

注：1）实验室空白试样中，铅、镉都有检出。按照HJ 168-2010的要求，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算标准偏差及检出限。

2）按称取0.2000g试样消解定容至25ml计算。

四、方法精密度

Pb精密度验证测试数据

Cd精密度验证测试数据

五、方法准确度

选择有证标准物质进行准确度验证。

Pb准确度验证测试数据

Cd准确度验证测试数据

六、结论

通过实验确定：用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，方法检出限分别为0.1mg/kg（铅）及0.01mg/kg（镉）。平行样6次相对标准偏差（RSD）为2.9%～7.4%（铅）及4.8%～8.6%（镉）。标准物质测定值均在标准值范围内。方法检出限、线性、精密度和准确度能达到方法标准的要求。