火焰原子吸收法测定纺织品在酸性汗液浸泡液中的银离子含量
发布时间:2024-07-10点击:次
目前,银离子抗菌纺织品已开始出口美国、日本等国家。但是,有关纺织品中重金属离子检测的方法却很少,而在Oeko—Tex生态纺织品标准J,国家生态纺织品技术要求J,以及国家标准纺织品重金属离子的检测方法中,虽有一些纺织品中有毒有害重金属的检测,但都未涉及纺织品中银离子的检测方法。因此,有必要建立一种能快速测定纺织品中银离子的检测方法。我们利用火焰原子吸收法,测定纺织品在酸性汗液浸泡液中的银离子含量。该测试方法快速、简便、准确,结果令人满意。
试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。
水:符合GB/T33087——2016中仪器分析用高纯水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602的规定制备或选用市售标准溶液。
银标准溶液1000µg/mL银标准储备液
酸性汗液:在1000mL蒸馏水中加入0.5g的L一组氨酸盐酸盐水合物,5g氯化钠,2.2g二水合磷酸二氢钠,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5
标准空白:1%硝酸
仪器设备
火焰原子吸收光谱仪(美析AA-1800C-六灯座单火焰原子吸收光谱仪);
银空心阴极灯;
pH计;
恒温水浴摇床
试验步骤
通则
有玻璃和塑料容器进行清洗:
a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1+99)中浸泡至少24 h;
b)至少用水冲洗三次。
聚酰胺容器不可用酸浸泡。
样品溶液配制
准确称取4g(精确称至0.0001g)剪碎至0.5mmx0.5mm以下的样品,置于150mL的具塞三角烧瓶中,加入80mL酸性汗液,使纤维充分浸湿,在(37±2)℃下不断摇动,持续1h;然后将样品在(37±2)℃下放置1h后,用漏斗式滤器将试样过滤至100mL的容量瓶中,用18mL二级水分3次洗涤过滤器中的试样至100mL的容量瓶中,最后用二级水稀释至刻度,摇匀,溶液待测。
标准工作溶液配置
用酸性汗液逐级稀释银标准溶液,并分别配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0µg/mL的银标准工作溶液。
仪器工作条件
测定
试样的测定
用酸性汗液逐级稀释银标准溶液,并分别配制成0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0µg/mL的银标准工作溶液,
在选定的条件下测定银标准工作溶液(如图1),绘制工作曲线,再测定样品溶液中的银含量。
图1银标准工作溶液曲线
结果和讨论
仪器条件的影响
试验按照仪器供应商提供的银检测的最佳灵敏谱线;即328.1nm作为分析用谱线,并选择较小的狭缝宽度,以利于分开相邻的谱线,消除谱线干扰。试验选择狭缝宽度为0.2nm。
试验发现,灯电流对银的影响较大,灯电流越低,灵敏度越高。 燃助比对灵敏度的影响很小,但检测高度对其有一定影响。少量氯离子存在会形成氯化银沉淀,过量的氯离子则使沉淀溶解,所以溶液介质应选择硝酸或者10%的盐酸或者王水。
特征浓度
0.0134mg/mL
检出限
0.0018mg/mL
重复性
0.41%
结论
采用火焰原子吸收法测定纺织品中的银含量,方法简便、灵敏度高,数据准确、可靠,结果令人满意。该测试方法也能用于纺织品在碱性汗液、唾液提取液以及纺织品中银离子总量的检测。