原子吸收光谱仪法测定润滑油中重金属含量
发布时间:2024-07-10点击:次
实验试剂与材料
单火焰原子吸收光谱仪
选取浓度值为1000 mg/L的铁、铜、镍、镁、钠、铝、硅、锌、钙标准溶液,对其进行稀释,使溶液浓度降为50 mg/L;
选用5 %规格的镧溶液试剂适量;
取优级纯硝酸及优级纯盐酸适量;
取去离子水适量;
选取纯度达到99%的氩气和高纯气体适量。
样品的实验前处理
精确称量并选取2.0000 g的润滑油作为实验样品(选取的称量由样品含量决定),将样品置入容量为30 mL的瓷坩埚中,往瓷坩埚中添加硝酸0.5 mL,慢慢对其进行加热,等到油气冒出后通过燃烧滤纸的方式将电炉的温度降低,让试验样品保持自由燃烧,在燃烧准备完毕时再把锅炉的温度逐步提高,促进其不断焦化,直到燃烧现象消失,将样品转移到马福炉中,以600 ℃高温进行灰化,灰化时间为两小时,等到马福炉的温度下降到小于200 ℃的温度时,把坩埚取出来进行冷却,通过1 %硝酸对其进行溶解,然后把它转移到容量为10 mL的容量瓶里,往容量瓶中添加0.2 mL的5 %镧溶液,添加1%硝酸到容量瓶刻度线。根据以上条件同时开展空白实验。
对标准系列的溶液进行配制
选取浓度50 mg/L的混合标准溶液放入容积为10 mL的容量瓶中,每一种溶液各取2 mL,通过去离子水进行稀释,直到瓶内溶液升至刻度线,以上元素的浓度均稀释为10 mg/L,依次选取0,0.2,0.8,1.4,2.0 mL的该系列标准铁溶液放入容量为10mL的容量瓶,往瓶中添加0.2 mL的5 %镧溶液,加入0.1 mL的硝酸,通过去离子水将其稀释到刻度线,使该系列标准溶液浓度分别为0,0.2,0.8,1.4,2.0 mg/L,根据以下的工作条件开展测定,标准溶液测定工作完成后马上进行试液中各元素的含量测定。
元素 |
波长 |
灯电流 |
光谱带宽 |
检测高度 |
助燃比 |
钙 |
422.67nm |
3mA |
0.2nm |
6mm |
0.2 |
镁 |
285.21nm |
1mA |
0.2nm |
8mm |
0.21 |
锌 |
213.86nm |
3mA |
0.2nm |
5nm |
0.16 |