原子吸收光谱仪检测蜂胶中铅
发布时间:2024-07-09点击:次
1试验部分
原子吸收光谱仪
铅标准使用液:移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。
1.2仪器工作条件
光谱带宽0.4nm
干燥温度120℃,保持时间20s;灰化温度450℃,保持时间15 s;原子化温度2300℃。,保持时间4 s;清除温度3000℃,保持时间5S。
1.3试验步骤
2结果与讨论
在试验条件下,用0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mol/L硝酸溶液溶解样品,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此,选择硝酸的浓度为0.5mol/L·。
在试验条件下,当电流为3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mA时,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当灯电流≥5mA时吸光度最大,灵敏度最高。因此,选择灯电流为5mA。
按试验条件对10.0,2O.0,40.0,60.0,8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析,以铅的质量浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制工作曲线,得线性回归方程A:==0.0016C+0.0063,相关系数为0.9998,由3倍的信噪比计算检出限,检出限为0.04 mg/kg
按试验条件对样品溶液进行分析,测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。,相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液,按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。,加入0.25,0.50,0.75,1.00 mg/kg叫铅标准,测得总量为0.46,0.78,1.00,1.32mg/kg。,回收率为76.0%~l05.0%。