原子吸收光谱仪法测定饲料中钙的含量
发布时间:2024-07-09点击：次
1 试验部分
试样经湿消化后，导入原子吸收火焰分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.67nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
（1）仪器：原子吸收火焰分光光度计，波长：422.67nm，灯电流：10mA，狭缝宽度：2.7mm，燃气乙炔压力0.09Mpa；（2）AL 204 Mettler Toledo0.0001g 电子天平；（3）SX2―箱式电阻炉；（4）超纯水 18.2 MΩ-Cm；（5）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸＝4＋1；（6）钙标准溶液：1.0mg/mL。
称取2.5g试样于250mL高型烧杯，加混合酸消化液25mL，上盖表面皿。置于电热板上加热消化，直至无色透明为止。加10mL水，加热除去多余的硝酸。待烧杯中液体余下2mL时，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，并用超纯水定容至刻度。
1.4 标准曲线的绘制
2 结果与讨论
C-测定用试样液中钙的浓度，单位为mg/L；
V-试样定容体积，单位为mL；
K-稀释倍数。
取5份饲料样品，按照《饲料中钙的测定》（GB/T 6436―2002）分别用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA 络合滴定法和原子吸收火焰分光光度法测定，见表1。
2.3 回收率试验
表3 加标回收率试验结果（n=3）
从表3可以看出，原子吸收火焰分光光度法的测定结果合理可信。
采用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA络合滴定法原子吸收火焰分光光度法分别测定钙含本一致，结果的重复性和精密度令人满意。
关键词：原子吸收火焰分光光度法；高锰酸钾氧化还原滴定法；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
