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原子吸收光谱仪法测定饲料中钙的含量

发布时间:2024-07-09点击:

 

  1 试验部分
  试样经湿消化后,导入原子吸收火焰分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.67nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。
  (1)仪器:原子吸收火焰分光光度计,波长:422.67nm,灯电流:10mA,狭缝宽度:2.7mm,燃气乙炔压力0.09Mpa;(2)AL 204 Mettler Toledo0.0001g 电子天平;(3)SX2―箱式电阻炉;(4)超纯水 18.2 MΩ-Cm;(5)混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1;(6)钙标准溶液:1.0mg/mL。
  称取2.5g试样于250mL高型烧杯,加混合酸消化液25mL,上盖表面皿。置于电热板上加热消化,直至无色透明为止。加10mL水,加热除去多余的硝酸。待烧杯中液体余下2mL时,取下冷却。转移至100mL容量瓶中,并用超纯水定容至刻度。
  1.4 标准曲线的绘制
  2 结果与讨论
 
 
  C-测定用试样液中钙的浓度,单位为mg/L;
  V-试样定容体积,单位为mL;
  K-稀释倍数。
  取5份饲料样品,按照《饲料中钙的测定》(GB/T 6436―2002)分别用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA 络合滴定法和原子吸收火焰分光光度法测定,见表1。
 
  2.3 回收率试验
  表3 加标回收率试验结果(n=3)
  从表3可以看出,原子吸收火焰分光光度法的测定结果合理可信。
采用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA络合滴定法原子吸收火焰分光光度法分别测定钙含本一致,结果的重复性和精密度令人满意。
关键词:原子吸收火焰分光光度法;高锰酸钾氧化还原滴定法;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法
 
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