石墨炉原子吸收光谱仪法测定化妆品乳液中铬的含量
发布时间:2024-07-09点击:次
建立火焰石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。
化妆品是指以涂搽、喷洒或其他类似的方法,散布于人体表面任何部位,以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品,我国化妆品卫生规范对化妆品的要求是不得对人体健康产生危害。我国标准将铬列为化妆品中的禁用物质,但因化妆品生产技术上无法避免的因素,原料中可能会带入微量的铬,铬可引起过敏性皮炎或湿疹,病程长。我国化妆品标准中只对铅[1]、汞、砷的含量进行检测,本文建立石墨炉原子吸收分光光度法以测定化妆品乳液中铬的含量,现报道如下。
原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,石墨炉原子化器,微波消解仪,铬单元素标准溶液,浓度为1000 μg/ml),化妆品乳液(中国食品药品检定研究院提供,批号:CrLC-028-B,CrLC-028-D;市售样品,批号20121123),硝酸为BV-Ⅲ级,30%过氧化氢为分析纯。
2.1 实验条件
2.2 溶液制备
2.2.2 供试品溶液 精称混匀的样品0.5 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸10 ml,静置过夜,加30%的过氧化氢2 ml,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解仪中按表1程序消解,消解完全后,使消解罐冷却至70℃以下,缓缓释放压力,将消解罐置恒温加热器中(160℃)缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3 ml,放冷,用2%硝酸溶液转移至25 ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,过滤后测定[6-8]。
2.3 线性关系考察
2.4 精密度试验
2.5 重复性试验
2.6 稳定性试验
2.7 加样回收率试验
2.8 样品测定
3 讨论
实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存;所用硝酸应用优级纯试剂[9],分析纯级别的硝酸空白吸收值比较大。
实验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸∶水为1∶1)浸泡1 h,再用硝酸溶液(浓硝酸∶水为1∶1)浸泡1 h,再用纯化水洗净后应用,实验中所用容器不得用铬酸洗涤。
一般溶液吸光度的最高浓度建议在0.8以下,否则可能线性不良或造成石墨管污染。