火焰原子吸收光谱仪法同时测定金属酸洗废液中的铜、铁、锌、镍
发布时间:2024-07-08点击：次
据统计，全世界每年因腐蚀而不能再使用的金属制品的质量高达金属材料年产量的1/4到1/3之多。金属表面生成的氧化物严重影响金属材料的机械性能和化学性能，因此通常在使用前用酸将金属表面清洗干净，清洗后的废液通常直接排入环境，这既污染环境，又浪费资源。冶金、机械等行业所产生的大量钢铁酸洗废液，迄今也大多没有得到经济合理的处置。有文献报道利用钢铁酸洗废液处理印染厂废水效果良好，为钢铁酸洗废液找到了合理的利用途径，达到综合治理的目的[1，2]。本文通过对11批次的金属酸洗废液进行铜、铁、锌、镍4种元素的分析后发现，此类金属酸洗废液所含的铜、铁、锌、镍的量较高，具有一定的回收价值或利用价值，若直接向环境排放则势必造成严重的环境污染。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
AA-1800C型原子吸收光谱仪；铜、铁、锌、镍空心阴极灯。
锌、镍、铜、铁标准溶液购自国家标准物质研究中心，使用时按实际需要稀释成标准工作溶液，实验用的HNO3为分析纯，水为二次蒸馏水。
1.2 仪器测定工作条件
测定条件见表1。
表1 火焰原子吸收光谱法工作条件
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元素
|
波长l/nm
|
灯电流I/mA
|
狭缝l/nm
|
空气流量qV/L·min-1
|
乙炔流量qV//L·min-1
|
|
Cu
Fe
Ni
Zn
|
324.8
248.3
232.0
213.9
|
8.0
8.0
8.0
8.0
|
0.2
0.2
0.2
0.2
|
5.0
5.0
5.0
5.0
|
0.5
0.5
0.5
0.5
|
1.3分析方法
分别移取一定量的铜、铁、镍和锌标准工作溶液于25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度；将金属酸洗废液干过滤入干净容器中，弃去最先滤出的几毫升溶液，稀释适当倍数后；按1.2仪器测定工作条件进行标准系列及金属酸洗废液的测定。同时作空白实验。
以吸光度A对浓度c(μg/25 mL)作一元线性回归，扣除空白值后，求出金属酸洗废液中各元素的含量。
2 结果与讨论
2.1 检出限
以A=0.010计算方法的检出限[3], 结果见表2。
2.2 标准曲线
由于被测各元素之间不干扰[4]，因此，在一组标准系列中同时测定被测各元素的吸光度值，回归方程、相关系数r值及线性范围见表2。
表2 方法回归方程、相关系数、检出限和线性范围
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元素
|
回归方程
|
相关系数r
|
检出限
r/μg·mL-1
|
线性范围
/μg·mL-1
|
|
Cu
|
A=0.0047c-0.0008
|
0.9998
|
0.092
|
0~1.5
|
|
Fe
|
A=0.0029c+0.0023
|
0.9992
|
0.106
|
0~3.0
|
|
Ni
|
A=0.0033c-0.0015
|
0.9997
|
0.139
|
0~0.9
|
|
Zn
|
A=0.0145c+0.0094
|
0.9990
|
0.0017
|
0~1.2
|
2.3 方法准确度
为了考察方法的可靠性，作了加标回收率和精密度实验，结果见表3。
表3 加标回收率及精密度 (n=6)
|
元素
|
样品编号
|
样品含量m
/mg·g-1
|
加入量m
/mg
|
回收量m
/mg
|
回收率
/%
|
标准偏差
/%
|
|
Cu
Fe
Ni
Zn
|
6
2
6
2
6
2
6
2
|
7.5
16.9
154069
79586
30.9
38.2
7.6
3787
|
4.5
4.5
7.5
7.5
4.5
4.5
1.5
1.5
|
4.20
4.16
7.10
7.47
4.49
4.52
1.42
1.23
|
93.3
92.5
94.7
99.6
99.8
100.4
94.6
82.2
|
3.6
2.3
4.7
3.8
2.8
2.9
8.4
8.4
|
2.4 样品测定结果
表4 酸洗废液中4种金属元素含量分析结果（n=8） mg/L
|
元素
|
Cu
|
Fe
|
Zn
|
Ni
|
|
1
|
4.4
|
13.74
|
0.16
|
1.4
|
|
2
|
2.2
|
9.36
|
2.65
|
2.2
|
|
3
|
1.4
|
7.49
|
5107.4
|
6.0
|
|
4
|
3.6
|
9.36
|
1.79
|
3.6
|
|
5
|
3.09
|
10.74
|
6.67
|
4.20
|
|
6
|
4.03
|
14.72
|
6458.3
|
35.56
|
|
7
|
2.16
|
10.36
|
3.07
|
11.17
|
|
8
|
1.89
|
12.40
|
3.67
|
7.83
|
|
9
|
0.83
|
16.24
|
4.48
|
10.11
|
|
10
|
0.83
|
14.72
|
3.88
|
28.59
|
|
11
|
0.69
|
16.38
|
4.12
|
9.05
|
通过对11批次的金属酸洗废液进行铜、铁、锌、镍4种元素的分析后发现，此类金属酸洗废液所含的铜、铁、锌、镍的量较高，具有一定的回收价值或利用价值，若直接向环境排放则势必造成严重的环境污染。
