原子吸收光谱仪法测定进口化肥钠的含量
发布时间:2024-07-08点击:次
本标准规定测定进口化肥中钠含量的方法。
1 适用范围
适用于氯化钾等。
2 方法提要
试样用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm,以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。
3 仪器
AA-1800型原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。
所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:
最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。
工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。
最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,应分别不大于1.5%和0.6%(见附录A)。
原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B。
4 试剂
4.1 氯化钾(1%):称取1g不含钠的基准氯化钾,溶于100mL水中。
4.2
钠标准溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氯化钠2.544g于200mL烧杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。
4.3
钠标准溶液(100?g/mL):准确吸取50mL钠标准溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀释至标线,混匀,此溶液1mL含100?g钠。
5 操作程序
5.1 试液制备
称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中,加50mL水,低温加热,使样品溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放置片刻,使溶液澄清或干滤。
5.2 钠的吸光度测定
吸取5mL溶液(或滤液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。在原子吸收分光光度计上,波长589.0nm处,转燃烧头30°,在空气-乙炔火焰中,与标准溶液系列同时以水调零,测量钠的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠量。
5.3 工作曲线的绘制
准确吸取0,1,2,3,4mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中,加入1mL氯化钾溶液(4.1),用水稀释至标线,混匀,以水调零,测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6 结果计算
钠的百分含量,按下式计算:
式中:c──从钠工作曲线查得钠的浓度,?g/mL;
V──测定时试样的体积,mL;
m──V毫升试液所含的试样质量,g。
附 录 A
最小稳定性变异系数的计算
(补充件)
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:
…………………………………………(A1)
…………………………………………(A2)
式中:Sc──最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;
So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;
──最高浓度标准溶液吸光读数的平均值;
C──最高浓度标准溶液吸光读数;
──零浓度溶液吸光读数的平均值;
O──零浓度溶液吸光读数;
n──测定次数。
附 录 B
仪器的工作条件
(参考件)
使用AA-1800型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下:
分析线: 589.0nm转30°;
狭缝宽度: 0.5;
灯电流: 8mA;
空气流量: 45L/min;
乙炔流量: 20L/min。