火焰石墨炉原子吸收光谱仪法测定山药中的铅含量
发布时间:2024-07-08点击：次
山药为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎。性味甘、平；归脾、肺、肾经。主要功能为补脾养胃，生津润肺，补肾涩精；临床上主要用于治疗脾虚食少、久泻不止、肾虚遗精、虚热消渴 。山药是药食兼用植物，是我国保健食品的重要原料之一，其药用价值和营养价值已广泛被人们认可。近年来，国内外十分关注中药重金属超标现象，从源头上严格控制中药重金属污染，制定科学合理的重金属限量指标及快速准确的监测方法，是保证中药用药安全的重要对策。
本应用选用合理的基体改进剂提高灰化温度，减少或消除样品复杂的背景干扰，提高测定方法的灵敏度和稳定性 ，对不同来源的山药样品中重金属元素Pb含量进行分析比较，为山药质量控制及资源的开发利用提供基础的科学数据。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：AA-1800H型原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯；中药粉碎机；电子天平；电热板。
试剂：Pb标准储备液：1000ug/ml；实验所用浓硝酸、浓高氯酸均为优级纯。实验用水为超纯水。
1.2 仪器的工作条件
1.3 标准品溶液的配制
取1000ug/mlPb标准储备液，用0.2%硝酸逐级稀释，配置标准工作溶液，浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0ng/ml。
1.4 样品液制备
将山药样品粉碎，过60目筛，准确称取1．0g置于250mL三角瓶中，加入20mL混合酸(浓硝酸：高氯酸=4：1)，放置24h后，于电热板上加热消解。先用低温加热至棕色烟冒尽后再用高温加热至消解液冒白烟，当消解液呈清澈透明时加少量超纯水继续加热赶酸，至消解液中自烟冒尽，取下冷却，转入50ml聚丙烯容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容，摇匀静置，制得样品液，待测。同时用上述方法制得试样空白溶液。
2 结果与讨论
2.1 校准曲线绘制
用石墨炉原子吸收光谱仪测定Pb的标准工作溶液，选择合理的基体改进剂1%磷酸二氢铵+
0.2%硝酸镁和标准工作溶液同时进样测定，采用非线性通过零点绘制校准曲线，得到所测元素的
回归方程及相关系数如下图所示。
2.2 精密度
测定浓度为40ng/ml的标准溶液6次，其测定结果RSD值为1.02%，表明石墨炉原子吸收光谱法精密度好。
按照样品液制备过程，将山药1号样品消解制备3份样品液，分别连续测定3次，9次测定数据的RSD值为5.16%，表明石墨炉原子吸收光谱法的重复性好，实验数据可靠。
2.3 回收率实验
取已知含量的山药4号样品2份，其中一份加入Pb标准溶液，按照样品液制备方法制得样品液和加标样品液，按照仪器工作条件，测定并计算Pb元素加标回收率，结果见下表
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元素名称
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本底值（ug/L)
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加标量(ug/L)
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测定值(ug/L)
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回收率%
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RSD%
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Pb
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17.18
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10
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26.86
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96.8
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3.16
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实验结果表明，利用石墨炉原子吸收光谱法测定山药中Pb元素的回收率为96.8%，实验数据准确可靠。
2.4 样品结果
按照样品溶液制备过程制得的各样品液，采用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中Pb含
量，选择1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁基体改进剂和样品液同时进样测定，测定结果见下表
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山药名称
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含量/(mg/kg)
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1#
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0.98
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2#
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1.25
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3#
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2.51
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4#
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1.32
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5#
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0.86
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3 结论
采用浓硝酸-浓高氯酸(4：1)混合溶液消解山药样品，石墨炉原子吸收光谱法测定山药中重金属元素含量，其方法学考察精密度、稳定性和准确度均达到分析要求，所建立的山药中Pb含量测定方法快速、灵敏、准确，可供山药质量控制参考使用。
