原子吸收光谱仪测定动物饲料中金属离子含量
发布时间:2024-07-08点击：次
1仪器
AA1800型原子吸收分光光度计
1.1 AA1800原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正
设备或测量背景吸收装置。
1.2坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸(2.3)煮。
1.3硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(2.3)煮沸，并用水冲洗净。
1.4电热板或煤气炉。
1.5水浴锅。
1.6马弗炉:温度能控制在550℃士15℃
1.7分析天平，称量精度到0.1mg
1.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯。
1.9定量滤纸。
2试剂
试剂和溶液
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
2.1水，应符合GB/T 6682三级用水。
2.2盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
2.3盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。
2.4盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。
2.5硝酸镧溶液:
溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中
如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。
2.6氯化铯溶液:
溶解100g氯化艳(CsCl)于1L水中。
如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:
取100mL水，125mL盐酸(2.2)于1L容量瓶中，混匀
称取下列试剂:
- 392.9 mg硫酸铜(CUS04·5H20);
- 702.2 mg硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸锰(MnS04·H2O );
- 439.8 mg硫酸锌(ZnS04·7H20);
将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。
此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:
取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。
此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.
该标准液当天使用当天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:
称取下列试剂:
—1.907g氯化钾(KCl);
—2.028g硫酸镁(MgS04·7H20);
—2.542g氯化钠(NaCl)
将上述试剂加人1L容量瓶中。
称取2.497g碳酸钙(CaC03)放人烧杯中，加人50mL盐酸(2.3),
在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。
2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:
取25.0mL储备溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。
2.11镧/铯空白溶液:
取5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)和5mL盐酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。
3分析步骤
3.1检测有机物的存在
用平勺取一些试料在火焰上加热。
如果试料融化没有烟，即不存在有机物。
如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。
3.2试料
根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，精确到1mg，放进坩埚中。
如果试样含有机物，按2.3操作。
如果试样不含有机物，按2.4操作。
3.3干灰化
将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。
3.4溶解
取10ml盐酸(2.3)，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸(2.3)加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
3.5空白溶液
每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。
3.6铜、铁、锰、锌的测定
3.6.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2校正曲线制备
用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。
3.6.3试料溶液的测量
在同样条件下，测量试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。
如果必要的话，用盐酸溶液(2.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
3.7钙、镁、钾、钠的测定
3.7.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2校正曲线制备
用水稀释标准溶液(2.10)，每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液
液(2.6)和5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。
测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。
测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。
3.7.3试料溶液的测量
用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧(2.5),
5mL的氯化铯(2.6)和5mL盐酸(2.3),
在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度
如果必要的话，用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
4结果表示
由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。
表1结果计算的修约
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含量
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修约到
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5mg/kg-10mg/kg
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0.1mg/kg
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10mg/kg-100mg/kg
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1mg/kg
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100mg/kg-1g/kg
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10mg/kg
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1g/kg-10g/kg
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100mg/kg
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10g/kg-100g/kg
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1g/kg
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