石墨炉原子吸收光谱仪法测定酱油中的铅含量
发布时间:2024-07-08点击：次
实验过程的详细介绍
1.方法原理
样品经混合酸溶液消化，将消化液注入石墨炉中，基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收，其吸光度与蒸汽中基态原子数目成正比。根据这一原理，测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度，进而求出铅的含量。
2.仪器与试剂
AA-1800H型原子吸收分光光度计，铅元素空心阴极灯(美析公司);铅标准溶液，编号GBW 08619，浓度值1000 µg/ml±2 µg/ml;硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯);水为去离子水(18.23MΩ·cm)试验所用移液管和容量瓶均为A级。
3.标准曲线的制备
准确吸取1.00ml铅标准溶液用0.5%硝酸定容100ml，然后准确吸取2.00ml铅储备液用0.5%硝酸定容500.0ml，得到铅标准使用液40µg/L。
4.样品前处理-消化
准确吸取5.00ml样品，置于150ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加入混合酸溶液20ml，放置过夜。加热消化，至溶液澄清或微黄。停止加热，冷却后加入10ml水继续加热至冒白烟。将消化液转移至50ml容量瓶中，用0.5%硝酸定容。同时作试剂空白。
5.样品测定
5.1光谱条件：
波长(纳米)：283.3 狭缝(纳米)：0.7L 灯电流：10mA 信号类型：AA-BG 信号测量：峰面积
5.2石墨炉升温程序：
干燥：100℃ 坡升时间5s 保留时间15s;140℃ 坡升时间15s 保留时间10s
灰化：700℃ 坡升时间10s 保留时间 15s
原子化：1800℃ 坡升时间0s 保留时间 4s
除杂质：2600℃ 坡升时间1s 保留时间 5s
