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石墨炉原子吸收光谱仪法测定酱油中的铅含量

发布时间:2024-07-08点击:

 实验过程的详细介绍
  1.方法原理
  样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中基态原子数目成正比。根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
  2.仪器与试剂
  AA-1800H型原子吸收分光光度计,铅元素空心阴极灯(美析公司);铅标准溶液,编号GBW 08619,浓度值1000 µg/ml±2 µg/ml;硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯);水为去离子水(18.23MΩ·cm)试验所用移液管和容量瓶均为A级。
  3.标准曲线的制备
  准确吸取1.00ml铅标准溶液用0.5%硝酸定容100ml,然后准确吸取2.00ml铅储备液用0.5%硝酸定容500.0ml,得到铅标准使用液40µg/L。
  4.样品前处理-消化
  准确吸取5.00ml样品,置于150ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加入混合酸溶液20ml,放置过夜。加热消化,至溶液澄清或微黄。停止加热,冷却后加入10ml水继续加热至冒白烟。将消化液转移至50ml容量瓶中,用0.5%硝酸定容。同时作试剂空白。
  5.样品测定
  5.1光谱条件:
  波长(纳米):283.3 狭缝(纳米):0.7L 灯电流:10mA 信号类型:AA-BG 信号测量:峰面积
  5.2石墨炉升温程序:
  干燥:100℃ 坡升时间5s 保留时间15s;140℃ 坡升时间15s 保留时间10s
  灰化:700℃ 坡升时间10s 保留时间 15s
  原子化:1800℃ 坡升时间0s 保留时间 4s
除杂质:2600℃ 坡升时间1s 保留时间 5s
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

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