原子吸收光谱仪测定复混肥料中锰的含量
发布时间:2024-07-08点击:次
原子吸收光谱法
本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。
2 引用标准
GB 6819 溶解乙炔
3 原理
4 试剂和材料
6819的规定。
4.2 硝酸(GB 626);
4.4
4.5 锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰(MnSO4•H2
5 仪器、设备
5.1 AA-1800C型原子吸收光谱仪:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯;
6 样品的制备
7 分析步骤
7.1.1 总锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约0.5~10mg),
入5mL硝酸,继续加热近干涸,再加入10mL盐酸(4.1),再次蒸发近干涸。放置冷却后,加入25mL盐酸溶液(4.3),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,
7.1.2 水溶性锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(
7.2 空白试验溶液
7.3 工作曲线的绘制
注:标准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。
锰标准溶液(4.5)体积,mL
0
2.0
6.0
10.0
100
400
800
器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择。
以表1中标准溶液的锰含量(µg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
吸取25.0mL总锰试验溶液(7.1.1)或者水溶性锰试验溶液
然后,于波长279.5nm处,使用空气-乙炔焰,以零标准溶液为参比,调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定试验溶液的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。
8 分析结果的表述
………………………………………(1)
m2──根据空白试验溶液所测吸光度 ,从工作曲线上查得的锰质量,?g;
V──试验溶液的总体积,mL。
9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
表 2
%(m/m)Mn
%(m/m)Mn
>0.100~1.000
≤0.050