原子吸收光谱仪法测定污泥中铜锌铅镉
发布时间:2024-07-08点击：次
2 实验部分
实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
铜、锌、铅、镉标准储备液 1000 u g／ml（国家标准物质研究中心）
硝酸（HNO3，ρ＝1.40g／ml）优级纯
消化污泥泥饼
实验用玻璃仪器均用50％硝酸浸泡、洗净。
AA-1800型原子吸收光谱仪，MACY铜、锌、铅、镉空心阴极灯，空气压缩机，3.6KW可调电热板，所用乙炔符合GB6819规定。工作条件如下：
波长（mm) 324.7 313.9 283.3 228.8
浓度范围（mg/L) 0.05-5.0 0.05-1.0 0.20-10.1 0.05-1.0
灵敏度（mg/L) 4.0 1.0 20.0 1.5
乙炔流量（L/min) 2.5 2.0 2.5 2.0
2.4 实验步骤
取污水处理厂脱水机房泥饼放进105℃烘干4小时，干燥半小时后研细，待用。
预备称取1.000±0.001g样品于250ml锥形瓶中，加进10ml硝酸，室温放置16小时，然后在电热板上加约20分钟，冷却至室温，再加进3ml高氯酸，接着加热，使溶液始终保持微沸，直至溶液澄清，然后移进100ml容量瓶，用0.2%硝酸溶液将金属储备液逐次稀释成以下浓度：
铜 0.50 1.50 2.50 5.00
铅 0.50 1.00 3.00 5.00
2.4.3 标准曲线的绘制和样品测定
3 结果与讨论
测得曲线相关系数r=1.000证实本实验线性良好，用本方法对质控样进行测定，结果如下：
铜（0100102) 1.28±0.05 1.28 1.28 1.29 0.006 0.45%
铅（0210103） 0.399±0.023 0.389 0.390 0.391 0.001 0.25%
3.2 分析方法的精密度测定
元素 均匀结果 标准偏差 变异系数
锌 3.87 0.006 0.16%
镉 0.20 0.002 1.00%
采用标准加进法按以上方法进行样品预处理，进行回收实验，所得结果如下：
铜 0.500 0.498 99.6
铅 0.500 0.501 100.2
3.4 应用本方法对石家庄市桥西污水处理厂污泥进行测定，结果如下
含量（mg/kg) 311 3547 338 30
本方法采用火焰原子吸收分光光度测定消化污泥中铜、锌、铅、镉，结果是令人满足的。本方法具有一次消解样品，操纵简单，灵敏度高，干扰少的特点，四种元素测定结果回收率在99.6-108.0%之间，精度RSD＜1.0%。
