水质钡的测定方案（原子吸收法）

方法原理

样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。

干扰和消除

试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%(VV)、高氯酸为4%(V/V)、盐酸为2%(V/V)以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，

在空气-乙炔火焰中,样品中的钙生成氢氧化钙分子,在530.0~560.0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。可配制与样品浓度相同的钙标准溶液，在与样品测定相同条件下测定其吸光度，通过扣除该背景吸光度值，消除钙的干扰。

仪器及试剂

原子吸收光谱仪

微波消解仪。

抽滤装置，孔径为0.45um的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 电热板。

浓硝酸:ρ(HNO₃）=1.42g/ml，优级纯。

高氯酸: ρ(HCIO₄）=1.67g/ml，优级纯。

硝酸溶液:1+9，

硝酸溶液:1+99

钡标准贮备液:ρ(Ba）=1000mg/L购买市售有证标准物质。

钙标准溶液:ρ(Ca）=1000mg/L购买市售有证标准物质，用于消除钙的干扰测定。

样品的采集保存

样品的采集参照H/T91的相关规定进行，可溶性钡和总钡的样品应分别采集。

可溶性钡样品：样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1 ml浓硝酸，于4℃下冷藏保存，14d内测定。

总钡样品：样品采集后应加入浓硝酸酸化至pH<2，于4C下冷藏保存,14d内测定。

试样的前处理

电热板消解法

准确量取100.0ml摇匀后的样品于250ml烧杯或锥形瓶中，加入5 ml浓硝酸，在电热板上加热，保持溶液不沸腾(95℃左右)，蒸至5ml左右。取下后冷却 2min左右，再加入2 ml高氯酸，置于电热板上继续加热至白烟将尽。

如溶液呈粘稠状，应再补加5ml浓硝酸，继续加热，重复上述操作。注l:在消解过程巾不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。

将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99)，置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100 ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液(1+99）定容至刻度，摇匀，待测。

微波消解法

准确量取45.0ml摇匀后的样品至微波消解罐中，加入5 ml浓硝酸，加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中的条件进行消解。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。

分析步骤

仪器调试与校准参考测量条件

依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2。

注1 :点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。

注2∶火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。

校准曲线的绘制

分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 钡标准贮备液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200和 400mg/L。由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

注:采用微波消解法时，标准系列用硝酸溶液（1+9）定容。

测定

按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。空白试验按照与测定相同步骤测定空白试样的吸光度。

结果计算

样品中钡的质量浓度p (mg/L)，按照公式进行计算。

式中:

P——样品中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;

P——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;Po——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的浓度，mg/L;——水样消解后定容体积，ml;

V——样品体积，ml。