原子吸收光谱仪法测定岩矿中锂含量的应用方案
发布时间:2024-07-11点击：次
锂辉石的化学组成为Li2O·Al2O3·4SiO2。锂辉石作为锂化学制品原料,被广泛应用于锂化工、玻璃、陶瓷行业,享有“工业味精”的美誉。天然锂辉石大多是以脉石矿物的形式与其他矿石矿物伴生,锂的成矿条件各不相同,化学成分及含量各有差异,因此在地质找矿﹑科研和矿山生产中,经常要开展大量矿石中锂含量的测定。
锂的测定通常采用化学分析法、分光光度法,原子吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、离子选择性电极法。火焰发射法测定锂线性范围宽,操作简单,常用于天然卤水及盐水中锂的测定。本文对火焰发射法测定锂辉石中锂的实验条件、样品处理方法进行试验,建立了简单快速的测定方法。
仪器及试剂
原子吸收分光光度计;电子天平。
聚四氟乙烯坩埚，电热板
锂标准储备溶液:准确称取LiCl(光谱纯)6.1078 g 溶解于100 mL水中,定容至1L,转入聚乙烯瓶中储存。此标准储备溶液p( Li) = 1 mg/ mL。使用时稀释至所需浓度。
H2SO4, HF, HCIO4, HNO3, HCl均为分析纯,分析用水为二次蒸馏水。
样品处理
将锂辉石试样研磨至粒度小于0.147 mm ( 100目) ,混匀。准确称取0.1000 g 试样置于100 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入10 mL HF ,2 mL HClO3置于通风橱中在电热板上加热消解至白烟冒尽,剩余1 mL左右溶液,取下冷却,残渣用HNO3（1%）,溶解,转移至100 mL容量瓶中,用1%的HNO3稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。
通燃气、助燃气,点火预热5 min。吸喷蒸馏水,调节发射强度显示器至零点,喷入合适的锂标准溶液进行寻峰,调节波长至670.8 nm,进行能量最佳化。吸喷空白液再次调零,测定标准系列,采用相对发射强度对锂浓度制作标准曲线
共存元素的干扰
分别在100 ug/ mL的Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe、K、Na、Ba、Sr存在时,5ug/mL，Li标准溶液测定的影响进行考察。结果表明,在本文实验条件下以上共存元素对Li的测定不存在干扰。
仪器测量条件与操作
仪器测量条件为:测量波长670. 8 nm,光谐通带宽度1.2 nm,火焰高度5.0 mm,乙炔流量1.2 L min,空气压力0.3 MPa。
按照上述条件设定仪器,接通燃气、助燃气,点火预热5 min。吸喷蒸馏水,调节发射强度显示器至零点,喷入合适的锂标准溶液进行寻峰,调节波长至670.8 nm,进行能量最佳化。吸喷空白液再次调零,测定标准系列,采用相对发射强度对锂浓度制作标准曲线
标准曲线
将Li标准储备溶液逐级稀释配制成0.00、2.00、4.00 、6.00、8. 00、10.00 ug/ mL的标准系列溶液(1%的HNO3介质),在选定波长下测定Li的发射强度,绘制标准曲线。获得线性回归方程为y =9.945x +2.59 ,相关系数为0.9981。在标准系列10.00 ug/ mL以下,发射强度与Li浓度呈直线。与原子吸收光谐法测定L的结果进行比较,原子吸收光谱法的线性范围为0~2 ug/mL,本法线性范围宽。
精密度和回收率
按实验方法,对2个锂辉石样品进行10次重复测定结果表明,相对标准偏差(RSD)为1.52% ~1.94%,符合矿石测定的精密度要求。样品加标回收试验结果见方法回收率为94.0% ~ 106.0% 。
结论
用火焰发射法测定锂辉石中的锂,样品处理简单,共存成分干扰小,不需要空心阴极灯,方法线性范围宽,可满足实际矿石样品检测的需要。应该注意的是,锂辉石中常伴有锂云母,本法测得的是矿石中锂的总量。
